대한화장품학회지 제45권 1호 (p.69-75)

GC를 이용한 화장품 살균⋅보존제의 다성분 동시분석법

Simultaneous Multicomponent Analysis of Preservatives in Cosmetics by Gas Chromatography
키워드 :
Preservatives,Gas chromatography,Flame ionization detector,Positive list

목차

요 약
Abstract
1. 서 론
2. 실험방법
  2.1. 시약 및 분석기기
  2.2. 분석방법
  2.3. 실험방법의 Validation
  2.4. 유통화장품의 살균보존료 성분 분석
3. 결과 및 고찰
  3.1. 실험방법의 Validation
  3.2. 시료의 분석결과
4. 결 론
Reference

초록

우리나라 화장품의 살균⋅보존제 성분은 포지티브 리스트로 관리되고 있다. 포지티브 리스트는 적절한 정량분석법이 필요하지만 아직 분석법 개발이 미비한 상황이다. 본 실험에서는 가스크로마토그래피와 불꽃이 온화검출기(GC/FID)를 이용하여 살균⋅보존제 성분 14종을 동시분석 하는 방법을 개발하였다. 분석법의 validation 결과 특이성을 확인하였고, 검량선의 직선성은 dehydroacetic acid (0.9891)를 제외한 14종에서 상관계수가 0.9997 이상으로 양호하였다. 검출한계(LOD)와 검량한계(LOQ)는 각각 0.0001 mg/mL ∼ 0.0039 mg/mL와 0.0003 mg/mL ∼ 0.0118 mg/mL로 나타났으나, dehydroacetic acid는 각각 0.0204 mg/mL, 0.0617 mg/mL로 나타났다. 반복성은 1.0% 이하로 나왔으나 dehydroacetic acid는 7.1%로 나왔다. 회수률은 96.9% ∼ 109.2% 나타났다. 본 실험방법으로 유통 중인 화장품 50건을 검사한 결과 화장품에 주로 사용되는 살균⋅보존제는 chlorophene, phenoxyethanol, benzyl alcohol, parabens 이고, 모두 배합한도 이내로 검출되었다.
Preservatives of cosmetics is managed by positive list in Korea. Positive list requires a proper quantitative analysis method, but the analysis method is still insufficient. In this study, gas chromatography with flame ionization detector was used to simultaneously analyze 14 preservatives in cosmetics. As a result of method validation, the specificity was confirmed by the calibration curves of 14 preservatives showing good linearity correlation coefficient of above 0.9997 except dehydroacetic acid (0.9891). The limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) of 14 preservatives were 0.0001 mg/mL ~ 0.0039 mg/mL and 0.0003 mg/mL ~ 0.0118 mg/mL, respectively, but they were 0.0204 mg/mL, 0.0617 mg/mL for dehydroacetic acid, respectively. The precision (Repeatability) of the values was less than 1.0%, but 7.1% for dehydroacetic acid. The Accuracy (% recovery) of 14 preservatives in cosmetics showed 96.9% ~ 109.2%. Finally, this method was applied to 50 cosmetics available in market. Results showed that the commonly used preservatives were chlorophene, phenoxyethanol, benzyl alcohol and parabens. However, the amount of the detected preservatives was within maximum allowed limits established by KFDA.