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식품 중 철클로로필린나트륨의 HPLC 및 LC/MS 최적 분석법과 타당성 검증 KCI 등재

The Optimization and Verification of an Analytical Method for Sodium Iron Chlorophyllin in Foods Using HPLC and LC/MS

  • 언어KOR
  • URLhttps://db.koreascholar.com/Article/Detail/370341
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한국식품위생안전성학회지 (Journal of Food Hygiene and Safety)
한국식품위생안전성학회 (Korean Society of Food Hygiene and Safety)
초록

본 연구는 현재 우리나라에서 착색료로 사용허가 되어 있지만 아직 분석법이 개발되지 않은 철클로로필린나트륨의 최적 분석법을 개발하기 위하여 진행되었다. 철클로로 필린나트륨은 HPLC-PDA (390 nm), Inertsil ODS-2 column, 1% 초산을 함유한 메탄올-물(80:20, v/v)을 이동 상으로 분석할 때 가장 우수한 분리능과 재현성을 나타내었다. UPLC/MS를 통하여 철클로로필린나트륨의 주유 도체를 확인한 결과 철 클로린 e4(Fe-chlorin e4)와 철 이소클로린 e4(Fe-isochlorin e4)가 피크의 주요 구성성분임을 확인하였다. 최적 분석법의 타당성을 확보하기 위해 직선성, 검출한계, 정량한계, 정확도, 정밀도, 회수율 분석을 실시하였다. 검량선의 R2은 0.9999, 검출한계는 0.1 mg/kg, 정량한계는 0.3 mg/kg로 나타나 직선성, 검출 한계, 정량한계가 모두 우수하였다. 정확도는 일내분석 93.9~100.8%, 일간분석 99.3~104.95%로 나타났고, 정밀 도는 일내분석 2.0~5.4%, 일간분석 4.6~7.7%로 나타났 다. 회수율은 수용성 식품(캔디)과 지용성 식품(샐러드드 레싱)에서 각각 93.3~104.4%(RSD 0.3~4.3%)과 82.6 ~114.9%(RSD 1.2~2.0%)로 나타나 국제표준화 기구(ISO) 의 기준에 적합하였다. 본 연구는 식품 중 함유된 철클 로로필린나트륨을 분석하고 그 유도체를 확인한 결과로 향후 공인분석 방법으로 활용 가치가 클 것으로 기대된다.

An optimized analytical method for sodium iron chloriphyllin in foods was established and verified by using high performance liquid chromatography with attached diode array detection. An Inertsil ODS-2 column and methanol-water (80:20 containing 1% acetate) as a mobile phase were employed. The limit of detection and quantitation of sodium iron chloriphyllin were 0.1 and 0.3 mg/kg, respectively, and the linearity of calibration curve was excellent (R2 = 0.9999). The accuracy and precision were 93.9~104.95% and 2.0~7.7% in both inter-day and intra-day tests. Recoveries for candy and salad dressing were ranged between 93 and 104% (relative standard deviation, (RSD) 0.3~4.3%), and between 83 and 115% (RSD 1.2~2.0%), respectively. Liquid chromatography mass spectrometry was used to verify the main components of sodium iron chlorophyllin which were Fe-isochlorin e4 and Fe-chlorin e4.

목차
ABSTRACT
 Materials and Methods
  시약 및 시액
  표준품 순도 결정 및 표준용액 제조
  분석 장비 및 기기
  HPLC 및 LC-MS 분석
  시료 전처리
  최적 분석법 타당성 검증(method validation)
 Results and Discussion
  철클로로필린나트륨 검량선 표준화
  철클로로필린나트륨의 HPLC 분석법
  LC-MS 이용한 철클로로필린나트륨의 유도체 분석
  철클로로필린나트륨의 전처리법 확립
  최적 분석법의 타당성 평가 (Method Validation)
  시판 식품 중 철클로로필린나트륨 분석
 국문요약
 References
저자
  • 정희선(선문대학교 식품바이오 융합연구소) | Hee Sun Chong (Research Center for Food and Bio Convergence, Department of Food Science, Sun Moon University)
  • 박영주(선문대학교 식품바이오 융합연구소) | Yeong Ju Park (Research Center for Food and Bio Convergence, Department of Food Science, Sun Moon University)
  • 김은겸(선문대학교 식품바이오 융합연구소) | Eun Gyeom Kim (Research Center for Food and Bio Convergence, Department of Food Science, Sun Moon University)
  • 박예림(선문대학교 식품바이오 융합연구소) | Yea Lim Park (Research Center for Food and Bio Convergence, Department of Food Science, Sun Moon University)
  • 김진미(선문대학교 식품바이오 융합연구소) | Jin Mi Kim (Research Center for Food and Bio Convergence, Department of Food Science, Sun Moon University)
  • 야마구치토쿠타로(선문대학교 식품바이오 융합연구소) | Tokutaro Yamaguchi (Research Center for Food and Bio Convergence, Department of Food Science, Sun Moon University)
  • 이찬(중앙대학교 식품공학부) | Chan Lee (Advanced Food Safety Research Group, BrainKorea21 Plus, Department of Food Science and Technology, Chung-Ang University)
  • 서희재(선문대학교 식품바이오 융합연구소) | Hee-Jae Suh (Research Center for Food and Bio Convergence, Department of Food Science, Sun Moon University)