한국식품위생안전성학회지 Vol.34 No.3 (p.242-250)

LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 제초제 fenquinotrione 및 대사산물 KIH-3653-M-2 동시시험법 개발

Development of a Simultaneous Analytical Method for Determination of Herbicide Fenquinotrione and KIH-3653-M-2 Residues in Agricultural Crops using LC-MS/MS
키워드 :
Fenquinotrione,Fenquinotrione metabolite,LC-MS/MS,Herbicide,Analytical method,Agricultural product

목차

ABSTRACT
Materials and Methods
Results and Discussion
국문요약
References

초록

본 연구는 농산물 중 기준신설 예정농약 fenquinotrione에 대한 공정시험법을 개발하고자 수행하였다. Fenquinotrione은 triketone계 제초제로 quinoxaline 구조에 phenyl기가 치환 된 새로운 구조의 화합물이며 대사산물 KIH-3653-M-2는 fenquinotrione의 quinoxaline 구조에 cyclohexadione이 – COOH로 치환되어 생성된다. 잔류물의 정의는 fenquinotrione 및 대사산물(KIH-3653-M-2)의 합으로 규정 하여 관리할 예정이다. 본 연구에서는 향후 대사산물 안전관리를 고려하여 fenquinotrione 및 KIH-3653-M-2의 동 시시험법을 확립하고자 하였다. 2% 포름산 함유한 아세토 니트릴로 추출 후 무수황산마그네슘(MgSO4) 및 염화나트 륨(NaCl) 첨가하여 간섭물질을 효과적으로 제거하고, HLB 카트리지를 이용하여 정제 후 LC-MS/MS로 분석하는 시험법을 개발하였다. 개발된 fenquinotrione 및 KIH-3653-M- 2 동시시험법의 직선성은 결정계수(r2)가 0.99이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.004, 0.01 mg/ kg이었다. 시험법 검증 결과 농산물 5품목에 대하여 평균 회수율(5반복)은 fenquinotrione 81.1~116.2%, KIH-3653-M- 2의 평균 회수율은 78.0~110.0%이었다. RSD는 모두 4.6% 이하로 정확성, 정밀성 및 반복성이 우수함을 확인할 수 있었다. 본 연구 결과는 국제식품규격위원회 가이드라인 (Codex Alimentarius Commission)의 잔류농약 분석 기준 (CAC/GL 40-1993, 2003) 및 식품의약품안전평가원의 ‘식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)’에 부합하였다. 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 실험을 통한 정확성과 정밀성, 재현성 등이 검증되어 농산물 중 fenquinorione의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 활용가능 할 것이다.
An analytical method was developed for the determination of fenquinotrione, a triketone herbicide, in agricultural products. Fenquinotrione was metabolized to KIH-3653-M-2 in plants. Analyte extraction was conducted using 2% formic acid in acetonitrile and cleaned up using a hydrophillic-lipophillic balance (HLB) cartridge. The limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) were 0.004 and 0.01 mg/kg, respectively. Matrixmatched calibration curves were linear over the calibration ranges (0.001~0.1 μg/mL) into a blank extract with r 2>0.99. The recovery results for fenquinotrione and KIH-3653-M-2 ranged between 81.1 to 116.2% and 78.0 to 110.0% at different concentration levels (LOQ, 10×LOQ, 50×LOQ) with relative standard deviation (RSD) less than 4.6%. All values were corresponded with the criteria ranges requested in both the Codex (CAC/GL 40-1993, 2003) and MFDS guidelines (2016). Therefore, the proposed method can be used as an official analytical method for determination of fenquinotrione in the Republic of Korea.