본 연구는 현재 우리나라에서 착색료로 사용허가 되어 있지만 아직 분석법이 개발되지 않은 철클로로필린나트륨의 최적 분석법을 개발하기 위하여 진행되었다. 철클로로 필린나트륨은 HPLC-PDA (390 nm), Inertsil ODS-2 column, 1% 초산을 함유한 메탄올-물(80:20, v/v)을 이동 상으로 분석할 때 가장 우수한 분리능과 재현성을 나타내었다. UPLC/MS를 통하여 철클로로필린나트륨의 주유 도체를 확인한 결과 철 클로린 e4(Fe-chlorin e4)와 철 이소클로린 e4(Fe-isochlorin e4)가 피크의 주요 구성성분임을 확인하였다. 최적 분석법의 타당성을 확보하기 위해 직선성, 검출한계, 정량한계, 정확도, 정밀도, 회수율 분석을 실시하였다. 검량선의 R2은 0.9999, 검출한계는 0.1 mg/kg, 정량한계는 0.3 mg/kg로 나타나 직선성, 검출 한계, 정량한계가 모두 우수하였다. 정확도는 일내분석 93.9~100.8%, 일간분석 99.3~104.95%로 나타났고, 정밀 도는 일내분석 2.0~5.4%, 일간분석 4.6~7.7%로 나타났 다. 회수율은 수용성 식품(캔디)과 지용성 식품(샐러드드 레싱)에서 각각 93.3~104.4%(RSD 0.3~4.3%)과 82.6 ~114.9%(RSD 1.2~2.0%)로 나타나 국제표준화 기구(ISO) 의 기준에 적합하였다. 본 연구는 식품 중 함유된 철클 로로필린나트륨을 분석하고 그 유도체를 확인한 결과로 향후 공인분석 방법으로 활용 가치가 클 것으로 기대된다.

본 연구는 농산물 중 잔류허용기준 신설 예정 농약 퀴 녹시펜의 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 퀴녹시펜은 퀴놀린(quinoline) 계열의 표면이동성 살균제로써 흰가루병균(powdery mildew) 방제 효과가 있다. 퀴녹시펜 의 잔류물의 정의는 코덱스, 유럽, 일본의 경우 농산물과 축산물 대상으로 모화합물로, 미국의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 퀴녹시펜의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 수입식품 중 체리에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하 고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 퀴녹시펜의 물리·화학적 특성을 고려하여 QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 퀴녹시펜의 결정계수(R2)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 퀴녹시펜의 시험법 정량한계 (LOQ)는 0.005 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 1 LOQ (0.005 mg/kg), 10 LOQ (0.05 mg/kg), 50 LOQ (0.25 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 73.5-86.7%이었으며 상대표 준편차는 8.9%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 77.2-95.4% 이며 변이계수(CV) 또한 14.5% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품 의약품안전평가원의 ‘식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)’에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 퀴녹시펜의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

본 연구는 농산물 중 2019년 기준신설 예정농약 Broflanilide에 대한 공정시험법을 개발하고자 수행하였다. Broflanilide는 meta-diamide계 살충제로 중추신경계 억제성 신경전달물질인 gamma-aminobutyric acid (GABA) 수용 가이드라인(2016)’에 적합한 수준임을 확인하였다. 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 실험을 통한 정확성과 정밀성, 재현성 등이 입증되 어 농산물 중 broflanilide의 잔류검사를 위한 공정시험법 으로 활용되기에 적합한 것으로 판단된다.

본 연구는 농산물 중 잔류허용기준 신설 예정 농약인 펜프로피모르프의 안전 관리를 위한 공정 시험법을 개발 하기 위하여 수행되었다. 펜프로피모르프는 모르폴린계 살균제로 스테롤 생합성을 저해하여 곡류와 채소류에 발병 하는 녹병과 흰가루병 및 바나나에 발병하는 시가토카병 을 방제 하는데 사용되고 있다. 현재 국내에는 농산물 중 펜프로피모르프의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정 되어 있지 않고, 수입식품 바나나에 대한 잔류허용기준을 신설할 예정이다. 이에 농산물 중 잔류농약 분석 및 검사 를 위한 공정 시험법 마련이 시급하여 본 연구에서는 대표농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)을 대상으로 시 험법을 개발하고자 하였다. 따라서 QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)법을 이용한 추출 및 정 제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 펜프로피모르프의 시험법 정량한계는 0.01 mg/kg이며 5종의 농산물에 0.01, 0.1 및 0.5 mg/kg의 처리농도로 회수 율 실험을 한 결과 평균 회수율은 90.9~110.5%이었고, 상대표준편차는 5.7% 이하로 조사되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 88.6~101.4%이며 변이계수(CV) 또한 14.6% 이하로 조사 되어 국제식품규격위원회 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 ‘식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)’ 에 적합한 수준임을 검증하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 국내 및 수입 농산물 중 펜프로피모르프의 안전 관리를 위한 공정시험법으로 활용될 수 있으며 잔류 물의 정의 및 잔류허용기준을 설정하는 데 기초자료로써 활용 가능할 것이다.

An analytical method was developed for the determination of sedaxane in agricultural products using liquid chromatograph-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). The samples were extracted with acetonitrile and partitioned with dichloromethane to remove the interference, and then purified by using silica SPE cartridges to clean up. The analytes were quantified and confirmed by using LC-MS/MS in positive ion mode using multiple reaction monitoring (MRM). The matrix-matched calibration curves were linear over the calibration ranges (0.001- 0.25 μg/mL) into a blank extract with r 2>0.99. For validation, recovery tests were carried out at three different concentration levels (LOQ, 10LOQ, and 50LOQ, n=5) with five replicates performed at each level. The recoveries were ranged between 74.5 to 100.8% with relative standard deviations (RSDs) of less than 12.1% for all analytes. All values were consistent with the criteria ranges requested in the Codex guidelines (CAC/GL 40, 2003) and Food Safety Evaluation Department guidelines (2016). The proposed analytical method was accurate, effective and sensitive for sedaxane determination in agricultural commodities.

Validamycin A is an aminoglycoside fungicide produced by Streptomyces hygroscopicus that inhibits trehalase. The purpose of this study was to develop a method for detecting validamycin A in agricultural samples to establish MRL values for use in Korea. The validamycin A residues in samples were extracted using methanol/ water (50/50, v/v) and purified with a hydrophilic-lipophilic balance (HLB) cartridges. The analyte was quantified and confirmed by liquid chromatograph-tandem mass spectrometer (LC-MS/MS) in positive ion mode using multiple reaction monitoring (MRM). Matrix-matched calibration curves were linear over the calibration ranges (0.005~0.5 ng) into a blank extract with R2 > 0.99. The limits of detection and quantification were 0.005 and 0.01 mg/kg, respectively. For validation validamycin A, recovery studies were carried out three different concentration levels (LOQ, LOQ × 10, LOQ × 50, n = 5) with five replicates at each level. The average recovery range was from 72.5~118.3%, with relative standard deviation (RSD) less than 10.3%. All values were consistent with the criteria ranges requested in the Codex guidelines (CAC/GL 40-1993, 2003) and the NIFDS (National Institute of Food and Drug Safety) guideline (2016). Therefore, the proposed analytical method is accurate, effective and sensitive for validamycin A determination in agricultural commodities.

A method was developed for the simultaneous detection of an antibiotic fungicide, streptomycin, and its metabolite (dihydrostreptomycin) in agricultural products using liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). The samples were extracted using methanol adjusted to pH 3 using formic acid, and purified with a HLB (Hydrophilic lipophilic balance) cartridge. The matrix-matched calibration curves were constructed using seven concentration levels, from 0.001 to 0.1 mg/kg, and linearity of five agricultural products (hulled rice, potato, soybean, mandarin, green pepper), with coefficients of determination (R2) ≥ 0.9906, for streptomycin and dihydrostreptomycin. The mean recoveries at three fortification levels (LOQ, LOQ × 10, LOQ × 50, n = 5) were from 72.0~116.5% and from 72.1~116.0%, and relative standard deviations were less than 12.3% and 12.5%, respectively. The limits of quantification (LOQ) were 0.01 mg/kg, which are satisfactory for quantification levels corresponding with the Positive List System. All optimized results satisfied the criteria ranges requested in the Codex guidelines and the Food Safety Evaluation Department guidelines. The present study could serve as a reference for the establishment of maximum residue limits and be used as basic data for detection of streptomycin and dihydrostreptomycin in food.

This study aimed to analyze a high-performance liquid chromatography (HPLC) separation using a pentafluorophenyl column of parent drug hydroxychloroquine (HCQ) and its active metabolite, desethylhydroxchloroquine (DHCQ) applying to determine bioequivalence of two different formulations administered to patients. A rapid, simple, sensitive and specific liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method has been developed and validated for bioanalysis of HCQ and its metabolite DHCQ in human whole blood using deuterium derivative hydroxychloroquine-D4 as an internal standard (IS). A triple-quadrupole mass spectrometer was operated using electrospray ionization in multiple reaction monitoring (MRM) mode. Sample preparation involves a two-step precipitation of protein techniques. The removed protein blood samples were chromatographed on a pentafluorophenyl (PFP) column (50 mm × 4.6 mm, 2.6 μm) with a mobile phase (ammonium formate solution containing dilute formic acid) in an isocratic mode at a flow rate of 0.45 mL/min. The standard curves were found to be linear in the range of 2 – 500 ng/mL for HCQ; 2 – 2,000 ng/mL for DHCQ in spite of lacking a highly sensitive MS spectrometry system. Results of intra- and inter-day precision and accuracy were within acceptable limits. A run time of 2.2 min for HCQ and 2.03 min for DHCQ in blood sample facilitated the analysis of more than 300 human whole blood samples per day. Taken together, we concluded that the assay developed herein represents a highly qualified technology for the quantification of HCQ in human whole blood for a parallel design bioequivalence study in a healthy male.

견과류 중에 있는 트리코테센계 곰팡이독소 오염도를 조사하기 위하여 LC-MS/MS를 이용한 정확성과 신뢰성을 동시에 확보할 수 있는 분석방법을 개발하였다. 견과류 중 트리코테센계 곰팡이 독소는 QuEChERS 추출 및 EMRLipid- dSPE 정제과정을 통하여 분석에 사용되었다. 검량선 작성을 위하여 트리코테센계 곰팡이독소 10종에 대하여 2.00~75.00 μg/kg의 범위로 혼합표준용액을 제조하여 실험 하였으며, 상관계수는 모두 0.998 이상으로 높은 직선성을 나타내었다. 분석방법의 검출한계는 0.41~3.57 μg/kg로 나타났으며, 정량한계는 1.23~10.82 μg/kg로 나타났다. 또한 트리코테센계 곰팡이 독소 10종에 대하여 각각 저, 중, 고 3가지 농도로 처리하여 회수율 실험을 수행한 결과 81.84~ 96.87%로 나타났다. 확립된 분석법으로 견과류 중 땅콩을 대상으로 오염도를 조사한 결과 1종에서 deoxynivalenol이 검출되었다. 이러한 결과를 바탕으로 확립된 시험법은 견과류 중 트리코테센계 곰팡이 독소 분석에 적합함을 확인 할 수 있었으며 견과류 중 트리코테센계 곰팡이 독소 검출 가능성을 확인한바 보다 다양한 종류의 견과류에 대한 모니터링 조사가 필요한 것으로 판단된다.

본 연구는 농산물 중 2017년 기준신설예정농약 spiroxamine에 대한 공정시험법을 개발하고자 수행하였다. Spiroxamine은 모화합물만이 잔류물로 정의되므로 이를 분석하기 위한 시험법을 개발하였고, 확립된 시험법은 실험실 내 및 실험실 간 검증을 통해 공정시험법으로의 유효성을 확인 하였다. Spiroxamine의 물리화학적 특성을 고려하여 분석을 위해 LC-MS/MS를 분석기기로 사용하였으며, acetonitrile으로 추출 후 유기용매를 이용하여 액액분배조건 및 florisil cartridge를 이용한 SPE 정제조건을 확립하여 시료의 불순물을 효과적으로 정제하는 시험법을 개발하였다. 개발된 Spiroxamine 시험법의 직선성은 결정계수(r2)가 0.99 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.0005, 0.001 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대한 시험법 검증결과 평균 회수율(5 반복)은 71.9~98.8%였고, 분석오차는 10.0% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한 광주지방식약청과의 실험실 간 검증 결과에서 평균 회수율은 70.6~104.6%를 나타내어 모두 Codex 가이드라인 및 식약처 가이드라인의 기준에 부합하는 것으로 확인 되었다. 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 시험을 통한 양호한 정밀성 및 재현성 등이 입증되어 농산물 중 Spiroxamine의 분석을 위한 식품공전 공정시험법으로 활용되기에 적합한 것으로 판단된다.

The aim of the present work was to develop simultaneous methods of quantification of carazolol, azaperone, and azaperol residues in livestock and fishery products using liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). Samples were extracted from beef, pork, chicken, egg, milk and shrimp using acetonitrile (ACN); while flat fish and eel were extracted using 80% ACN. For purification, ACN saturated n-hexane was used to remove fat composition. The standard calibration curves showed good linearity as correlation coefficients; r 2 was > 0.99. Average recoveries expressed were within the range of 67.9-105% for samples fortified at three different levels (0.5 × MRL, 1 × MRL and 2 × MRL). The correlation coefficient expressed as precision was within the range of 0.55- 7.93%. The limit of quantification (LOQ) was 0.0002-0.002 mg/kg. The proposed analytical method showed high accuracy and acceptable sensitivity based on Codex guideline requirements (CAC/GL71-2009). This method can be used to analyze the residue of carazolol, azaperone, and azaperol in livestock and fishery products.

건강기능식품의 경우 단성분보다는 복합제품 개발이 우선시되고, 12가지 기본제형이외에도 즉석밥과 같은 일반 식품형태의 제품으로 범위가 확대되고 있다. 이러한 제품 에서 기능성(지표)성분을 효율적으로 분석할 수 있는 방법에 대한 연구가 필요한 실정이다. 복합제품 등에서 정 성·정량 가능한 밀크씨슬 추출물의 기능성(지표)성분인 실리마린을 효과적으로 분석할 수 방법을 확립하기 위하여 본 연구를 수행하였다. 액체크로마토그래프-질량분석기 (LC-MS/MS)를 이용하여 신속하고 효율적으로 실리마린의 6가지 구성성분, 실리크리스틴, 실리디아닌, 실리빈A, 실 리빈B, 이소실리빈A, 이소실리빈B를 동시분석할 수 있는 정성·정량시험법을 확립하였다. 확립된 시험법에 대해 특 이성, 검출한계, 정량한계, 정확도, 정밀도에 대한 검증을 통하여 유효성을 확인하였다. 또한 시중 유통검체 17건을 확보하여 시험한 적용가능성도 검토하였다. 직선성에서는 r2 > 0.999 이상임을 확인하였고, 검출한계 및 정량한계는 각각 실리크리스틴은 0.3, 0.8, 실리디아닌은 9.0, 27.3, 실 리빈A은 3.3, 9.9, 실리빈B는 5.4, 16.3, 이소실리빈A는 4.9, 14.9, 이소실리빈B는 3.2, 9.7 μg/L이었다. 또한 평균 회수 율은 96.2~98.6%로 나타났으며, 반복정밀도는 상대표준편 차 3%이하, 실험실간 재현성은 1.5%이하로 나타나 정확성, 재현성이 우수하였으며 이는 AOAC 가이드라인15)에서 제시한 기준에 모두 적합한 수준이었다. 시중 유통품에 대하여 실험한 결과 81.2~106.5%로 모두 적합하였다. 따라서 본 연구에서 개발된 분석법은 건강기능식품 중 실리마린의 정성·정량분석에 이용될 수 있으며, 나아가 건강기 능식품 공전 개정에 반영되어 우수한 품질의 건강기능식품유통에 기여할 것으로 판단된다.

본 연구에서는 우리나라 식품공전에서 불검출 물질로 관리하고 있는 니트로빈(nitrovin)에 대해 고감도 정량·정성 분석이 가능한 LC-MS/MS를 적용하여 적합한 분석법을 제시하고자 하였다. 수산물 시료는 아세토니트릴/물로 추 출하고 아세토니트릴 포화 헥산으로 지방을 제거하여 고상추출 카트리지를 적용하여 정제하였다. 분석물질은 전기분무이온화방법의 positive mode에서 이온화하여 MRM 조건을 확립하여 분석하였다. 개선된 시험법은 CODEX CAC/GL-71 가이드라인에 따라서 정확성, 정밀성, 직선성, 정량한계에 대한 검증을 통하여 유효성을 확인하였다. 본 실험에서의 정량한계는 0.001 mg/kg 수준이며, 정량한계를 포함하는 표준시료에서 얻어진 검량선의 상관계수(r2)는 0.985 이상으로 시험법의 직선성이 유효함을 판단할 수 있었다. 또한, 수산물(넙치, 장어 및 새우) 시료에 대한 니트 로빈의 평균 회수율과 변동 계수는 72.1~122%, 2.9~16.9% 로 확인되어 정확성 및 정밀성이 CODEX가이드라인에 부합하였다. 따라서, 개선된 니트로빈 정량분석법은 수산물 중 니트로빈을 분석하는데 적합하며, 니트로빈에 대한 지속적인 잔류실태조사에 활용되어 수산물 중 니트로빈의 안전관리에 기여할 것으로 판단된다.

본 연구는 국내 생산 및 수입 양식 수산물에 대해 잔류 할 수 있는 향정신성 의약품인 디아제팜 대한 안전관리 강화기반을 위해 마련되었다. 중국인민공화국 국가 표준 시험법(GB 29697-2013)을 기반으로 전처리 방법을 개선 하여 GC-MS/MS 시험법을 확립하였으며, LC-MS/MS 방 법과의 기기간 검증을 통해 확립된 시험법의 선택성, 정량한계 및 회수율에 대한 검증을 통해 디아제팜 시험법으로서의 유효성을 확인하였다. LC-MS/MS의 경우 아세토니트릴로 추출 후 PSA를 이용해 정제하였고, GC-MS/MS의 경우 아세토니트릴로 추 출후 C18카트리지를 이용해 정제하였다. 디아제팜은 표준용액을 정량한계를 포함한 농도에 따라 검량선을 작성한 결과 두 기기 모두 r2> 0.99 이상의 직선성을 확인하였다. 본 실험에서의 검출한계와 정량한계는 LC-MS/MS 및 GCMS/ MS 모두 0.0004 mg/kg, 0.001 mg/kg 수준이었으며, 평균 회수율은 각각 99.8~106%, 109~124%이었다. 또한, 분석오차는 모두 15% 이하로 정확성 및 재현성이 우수하였 으며, CODEX 가이드라인 규정에 만족하는 수준이었다. 따라서 개발된 시험법은 안전한 수산물의 국내 유통과 잔 류실태조사를 위해 활용될 것으로 기대한다.

본 연구는 소의 가식부위(근육, 신장, 간장, 지방) 중에 서 세팔렉신을 효과적으로 정량분석하기 위한 LC-MS/MS 법을 확립하고 이를 검증하기 위해 수행되었다. 확립된 LC-MS/MS에 대해 특이성, 검출한계, 정량한계, 정확도 및 정밀도에 대한 검증을 통하여 유효성을 확인하였다. 표준 용액을 이용하여 검량성을 작성한 결과, r2 > 0.999 이상의 직선성을 나타내었으며, 세팔렉신에 대한 검출한계와 정량한계는 각각 2~10과 6~30 μg/kg으로 나타났다. 또한, 회 수율은 83.9~106.8%로 나타났으며, 상대표준편차는 2.3~ 14.8%로 나타나 정확성이 우수하였다. 이는 식품의약품안 전처의 잔류동물용의약품 분석법에서 제시한 기준에 모두 적합한 수준이었다. 따라서 본 연구를 통해 개발된 LCMS/ MS법은 향후 소의 가식부위 중 세팔렉신을 분석하는데 효과적으로 활용될 수 있을 것으로 사료된다.

본 연구는 우유 중에서 덱사메타손을 효과적으로 정량 분석하기 위한 LC-MS/MS법을 확립하고 이를 검증하기 위해 수행되었다. 확립된 LC-MS/MS에 대해 특이성, 검출 한계, 정량한계, 정확도 및 정밀도에 대한 검증을 통하여 유효성을 확인하였다. 표준용액을 이용하여 검량성을 작성한 결과, r2 > 0.999 이상의 직선성을 확인하였고, 덱사 메타손에 대한 검출한계와 정량한계는 각각 0.15와 0.5 ng/ mL이었다. 또한, 회수율은 98.9-109.6%로 나타났으며, 상대표준편차는 1.7-4.4%로 나타나 정확성이 우수하였으며, 이는 식품의약품안전처의 잔류동물용의약품 분석법에서 제시한 기준에 모두 적합한 수준이었다. 따라서 본 연구를 통해 개발된 LC-MS/MS법은 향후 우유 중 덱사메타손을 분석하는데 효과적으로 활용될 수 있을 것으로 사료된다.

벤조빈디플루피르는 곡류, 두류 등 작물의 녹병(rust) 방제에 사용되는 pyrazole carboxamide계 신규 살균제로 국내에서는 2016년 대두와 밀에 대하여 잔류허용기준(Maximum Residue Limit, MRL)이 최초 신설되었다. 따라서 본 연구에서는 기준신설에 따른 농산물 중 이를 분석하기 위한 공정시험법을 개발하였다. 벤조빈디플루피르의 잔류물의 정의는 모화합물로, 벤조빈디플루피르의 물리화학적 특성을 고려하여 이를 검체에서 효율적으로 추출하기 위한 추출조건, 불순물을 효과적으로 정제하기 위한 액-액 분배 조건과 정제조건을 확립하였다. 개발된 시험법의 검출한 계, 정량한계, 선택성, 직선성, 및 회수율에 대한 검증을 통해 공정시험법으로 유효성을 입증하기 위해 실험실내 및 실험실간 검증을 수행 한 결과 회수율은 79.3~110.0% 였고, 분석오차는 9.1% 이하이며, 실험실간 검증 결과는 83.4~117.3%, 변이계수(CV)는 9.0%로 나타났다. 본 연구 결과는 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40)과 식품의약품안 전평가원의 가이드라인(2016)에 만족하는 것으로 확인되었으므로 농산물 중 벤조빈디플루피르의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 사용되기에 적합할 것으로 판단된다.

본 연구는 2017년 수입식품 중 신규 기준설정 예정 농약인 tridemorph의 안전성 관리를 위한 공정시험법을 확 립하기 위하여 수행하였다. Tridemorph의 잔류물의 정의 는 모화합물로 규정하며, 확립된 시험법은 실험실내 및 실 험실간 검증을 통해 공정시험법으로의 유효성을 확인하였다. 대표 농산물 5종(감귤, 감자, 고추, 대두, 현미)에 대하여 잔류분석이 가능하도록 선택성과 감도가 우수한 LCMS/ MS를 사용하여 수용성 유기용매인 ACN로 추출 후 NH2 카트리지에 가장 회수율이 우수한 용매인 MeOH/DCM (1/99, v/v)를 정제조건으로 확립하여 시험법을 개발하였다. 개발된 tridemorph의 직선성은 결정계수(r2)가 0.99 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.001 및 0.005 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 개발된 시험법의 평균 회수율은 75.9~103.7%였으며, 분석오차는 8.5% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한, 외부기관 검증 결과 평균 회수율은 87.0~109.2%이 었으며, 상대표준편차는 모두 7.8% 이하로 조사되어 국제적 잔류농약 분석 가이드라인 및 식품의약품안전평가원 가이드라인에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 시험법은 농산물 중 tridemorph의 잔류검사를 위한 공정시 험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

본 연구는 건강기능식품 중 baicalin, eleutheroside E, ligustilide를 효과적으로 분석할 수 있는 방법을 확립하기 위하여 수행되었다. 이에 LC-MS/MS를 이용하여 신속하고 효율적으로 동시분석할 수 있는 시험법을 확립하였으며, 확립된 시험법에 대해 특이성, 검출한계, 정량한계, 정확도, 정밀도에 대한 검증을 통하여 유효성을 확인하고자 하였다. 표준용액을 이용하여 검량선을 작성한 결과 r2> 0.99 이상의 직선성을 확인하였고, baicalin, eleutheroside E, ligustilide에 대한 정량한계는 각각 39.3 μg/L, 106.7 μg/L, 76.1 μg/L이었으며, 검출한계는 각각 13.0 μg/L, 35.2 μg/L, 25.1 μg/L이었다. 또한 평균 회수율은 각 성분에 대해 108.0~109.9%, 99.8~101.3%, 91.4~97.2%로 나타났으며, 반 복정밀도는 상대표준편차 5%이하, 실험실간 재현성은 9% 이하로 나타나 정확성, 재현성이 우수하였으며 이는 AOAC 가이드라인19)에서 제시한 기준에 모두 적합한 수준이었다. 따라서 개발된 분석법은 향후 건강기능식품 중 baicalin, eleutheroside E, ligustilide를 동시분석하는데 효과적으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.