This study investigates the directional recrystallization behavior of Ni based oxide dispersion strengthened (ODS) alloy according to the zone annealing velocity. The zone annealing temperature is set as 1390oC, while the zone velocities are set as 2.5, 4, 6, and 10 cm/h, respectively. The initial microstructure observation of the as-extruded sample shows equiaxed grains of random orientation, with an average grain size of 530 nm. On the other hand, the zone annealed samples show a large deviation in grain size depending on the zone velocities. In particular, grains with a size of several millimeters are observed at 2.5-cm/h zone velocity. It is also found that the preferred orientation varies with the zone annealing velocity. On the basis of these results, this study discusses the role of zone velocities in the directional recrystallization of Ni base ODS alloy.

Recrystallization behavior has been investigated for commercial purity AA1050 (99.5wt%Al) and high purity 3N Al (99.9wt% Al). Samples were cold rolled with 90% of thickness reduction and were annealed isothermally at 290, 315, and 350oC for various times until complete recrystallization was achieved. Hardness measurement and Electron Backscatter Diffraction(EBSD) analyses, combined with Grain Orientation Spread(GOS), were employed to investigate the recrystallization behavior. EBSD analysis combined with GOS were distinctly revealed to be a more useful method to determine the recrystallization fraction and to characterize the recrystallization kinetics. As the annealing temperature increased, recrystallization in AA1050 accelerated more than that process did in Al 3N. Both AA1050 and Al 3N showed the same temperature dependence of the n value of the Johnson-Mehl-Avrami-Kolmogorov equation(JMAK equation), i.e., n values increased as annealing temperature increased. Activation energy of recrystallization in AA1050 is about 176 kJ/mol, which is comparable with the activation energy of grain boundary migration in cold-rolled AA1050. This value is somewhat higher than the activation energy of recrystallization in Al 3N.

In this study, recrystallization behaviors in the two-phase (α+γ) region of micro-alloyed steels such as Base, Nb, TiNbV and CAlN were investigated in terms of flow stress, microstructure and associated grain boundary characteristics. The flow stress of all specimens reached peak stress and gradually decreased, which means that recrystallization or recovery of proeutectoid deformed ferrite and recovery or transformation to ferrite of deformed austenite occurred by thermal activation. The precipitation of carbide or nitride via the addition of micro-alloying elements, because it reduced prior austenite grain size upon austenitization, promoted transformation of austenite to ferrite and increased flow stress. The strain-induced precipitation under deformation in the two-phase region, on the other hand, increased the flow stress when the micro-alloying elements were dissolved during austenitization. The recrystallization of the Nb specimen was more effectively retarded than that of the TiNbV specimen during deformation in the two-phase region.

The present study deals with the effects of micro-alloying elements such as Ni, V, and Ti on the recrystallization behavior of carbon steels at different strain rates. Eight steel specimens were fabricated by varying the chemical composition and reheating temperature; then, a high-temperature compressive deformation test was conducted in order to investigate the relationship of the microstructure and the recrystallization behavior. The specimens containing micro-alloying elements had smaller prior austenite grain sizes than those of the other specimens, presumably due to the pinning effect of the formation of carbonitrides and AlN precipitates at the austenite grain boundaries. The high-temperature compressive deformation test results indicate that dynamic recrystallization behavior was suppressed in the specimens with micro-alloying elements, particularly at increased strain rate, because of the pinning effect of precipitates, grain boundary dragging and lattice misfit effects of solute atoms, although the strength increased with increasing strain rate.

In this paper, the effects of precipitates and Mn-solute atoms on the recrystallization behavior of an Al-Mn alloy was studied using micro-Vickers hardness, electrical conductivity measurements and optical microscopy. Various thermo-mechanical processes were designed to investigate the different morphologies, and the solute concentration, of Mn in the matrix. The results indicate that the recrystallization temperature, TR and time, tR, are influenced by the amount of M-solute atoms in the matrix, and that the recrystallization microstructure is influenced by the amount of precipitates. Recrystallization in the Slow-Cooling specimen was rapid due to its low concentration of Mn-solute atoms, and the crystal-grain size was the smallest due to finely distributed precipitates. However, in the case of the No-Holding specimen, elongated grains were observed at the low annealing temperature and the largest recrystallized grains were observed at the high annealing temperatures (compared with Slow-Cooling and Base specimens) due to the high Mn-solute atoms in the matrix.

Zr-Sn-Nb 합금의 재결정에 미치는 Nb과 Sn의 첨가영향을 연구하기 위해 냉간압연한 시편을 300˚C~750˚C의 온도구간에서 열처리한 후에 미소경도와 TEP (Thermoelectric Power)를 측정하여 재결정 거동을 조사하였으며 광학현미경, 주사전자 현미경 (SEM), 투과전자현미경 (TEM)으로 미세조직을 관찰하였다 미소경도 및 미세조직의 분석 결과에 따르면, Nb과 Sn의 첨가에 의해 재결정 활성화 에너지가 증가하여 재결정이 지연되었으며, 재결정 완료 이후의 결정립 성장도 억제되었음을 관찰하였다. Zr내의 고용도가 매우 낮은 Nb의 첨가는 석출물을 쉽게 형성하는 반면에 고용도가 비교적 큰 Sn은 기지상 내에 대부분 고용되어 석출물의 양이 매우 작았으나, Sn 첨가에 의한 재결정의 지연 효과가 더욱 컸다. Nb보다 Sn의 첨가가 Zr 합금의 재결정 거동을 효과적으로 지연시킨 것은 고용도가 높은 SR에 의한 치환형 고용체 형성과정에서 발생된 응력장이 전위의 이동을 효과적으로 억제했기 때문으로 생각된다. 한편, 회복과 재결정이 진행됨에 따라 전자 산란인자의 감소로 TEP는 증가하였으며, 재결정이 완료되면 TEP의 포화가 발생하였다. 석출물의 형성은 석출물 주변의 용질농도 감소로 인한 전자 산란인자의 감소에 기인하여 TEP의 증가를 가져왔다

냉간가공과 베타급냉된 Zr-Sn 합금의 재결정 거동을 미소경도 시험과 미세 조직 관찰 방법에 의해서 조사하였다. 베타급냉 처리된 합금의 재결정은 냉간가공된 합금의 재결정보다 늦게 일어났는데, 이는 냉간 가공에 의해 도입된 축적에너지가 더 높다는 것을 의미한다. 냉간가공재와 베타급냉재의 초기 경도는 동일하지라도 재결정거동은 아주 다르게 나타났다. TEM 조직관찰 결과를 근거로 할 때, 냉간가공재는 subgrain합체에 의해서 재결정이 일어나며 베타급냉재는 응력유기 입계이동에 의해서 재결정이 일어나는 것으로 밝혀졌다.

Zr 합금의 재결정 거동 및 미세조직 변화에 미치는 열처리 온도 및 시간의 영향의 조사하기위하여 순수 Zr과 Zircaloy-4, Zr-0.88n-0.4Nb-0.4Fe-0.2Cu, Zr-1Nb 합금을 냉간가공한 후 400˚C~900˚C에서 각각 30분~5000분 동안 열처리하였다. 열처리 온도에 따른 Zr합금의 경도, 미세조직 및 석출물 특성을 미소경도기, 광학 현미경 및 투과 전자 현미경을 이용하여 조사하였다. 냉간 가공채는 400˚C에서 600˚C 범위에서 재결정이 일어났는 데 합금원소가 증가함에 따라 재결정온도가 상승했고 결정립 성장이 억제되었다. 그리고 합금원소 증가에 따른 경도증가 영향이 재결정 이후에도 지속되었다. 열처리 온도 및 시간에 비례하여 재결정 이후 결정립 크기는 증가한 반면 경도변화는 상대적으로 미미하였다. Fe나 Cu가 Zr에 첨가될 경우 회복중 경도증가가 수반되는데, 이는 회복중 생성과 관련이 있는 것으로 사료된다.

Zr합금의 재결정에 미치는 Sn 영향을 조사하기 위해서 Zr-xSn (x=0.5, 0.8, 1.5, 2.0wt.%) 합금을 판재로 제조하여 300˚C-800˚C에서 1시간 동안 열처리하였다. 열처리 온도에 따른 Zr합금의 경도, 미세조직 및 석출물 특성을 미소경도계, 광학 현미경 및 투과 전자 현미경을 이용하여 조사하였다. 냉간가공된 Zr-xSn 합금은 회복, 재결정, 결정립 성장의 전형적인 거동을 나타냈으며, 냉간가공재의 재결정은 500˚C에서 700˚C 범위에서 완료되었다. Sn량이 증가함에 따라서 합금의 재결정온도는 증가하였고 재결정후의 결정립 크기는 감소하였다. 경도 변화는 미세조직 변화와 잘 일치하는 경향을 보였다. 실험 결과로부터 냉간 가공된 Zr합금의 재결정은 아결정립의 합체 및 성장기구에 의해서 일어나는 것으로 평가되었다.

Zr-0.8Sn합금의 재결정에 미치는 V, Sb의 영향을 조사하기 위해 냉간 압연 후 여러 온도 조건에서 열처리된 시편의 미세조직을 편광광학현미경, SEM, TEM으로 관찰하였고 미소경도계로 경도값을 측정하였다. 미세조직을 관찰한 결과 V과 Sb의 첨가에 의해 재결정이 지연되었으며, 재결정 완료 후의 결정립 성장도 억제됨이 관찰되었다. 특히 Sb는 V보다 재결정을 완료하는데 필요한 온도를 상승시키므로 재결정을 지연시키는 효과가 더욱 큰 것으로 생각된다. 이 처럼 첨가원소가 증가함에 따라 재결정에 늦어지고 결정립이 미세화 되는 것은 V이나 Sb 첨가에 의해 형성된 석출물이 전위나 입계의 이동을 방해하기 때문인 것으로 사료된다.

Ni(Fe)Al powders containing a homogeneous distribution of the in-situ formed AIN and dispersoids have been produced by mechanical alloying process in a controlled atmosphere using high energy attrition mill. The powders have been successfully consolidated by hot extrusion process. The phase information investigated by TEM and XRD analysis reveals that Fe can be soluble up to 20% to the NiAl phase () at room temperature after MA process. Subsequent thermomechanical treatment under specific condition has been tried to induce secondary recrystallization (SRx) to improve high temperature properties, however, the clear evidence of SRx was not obtained in this material. Mechanical properties in term of strength at room temperature as well as at high temperatures have been improved by the addition pf AIN, and the room temperature ductility has been shown to be improved after heat treatment, presumably due to the precipitation of second phase of in this material.

Ni 및 AI단원소 분말을 혼합하여 attrition mill을 사용하여 분위기 속에서 기계적 합금화 NiAI 기 산화물 분산강화 금속간화합물을 제조하였다. 제조된 분말은 여러 가지 다른 미세조직을 얻기 위하여 각기 다른 공정으로 열간성형을 하였으며, 연이어 이차 재결정 조직을 얻기 위한 가공열처리(thermomechanical treatment)를 실시하였다. 이차 재결정이 일어날 수 있는 선수조건으로서의초기 미세조직과 가공열처리와의 상관관계를 조사하였다. 정상 결정립 성장의억제와 접합조직의 존재가 이차 재결정을 일으키기 위한 필요조건으로 판명되었다. 이 재료에 있어서, 잔류 변형에너지를 공급할 수 있고 결정립을 미세화 할 수 있는 특정 공정하에서 항온 열처리 후 이차 재결정이 생성됨을 알 수 있었다.

ZMR공정에서 발생하기 쉬운 폴리실리콘의 엉김현상(agglomeration), 슬림, 그리고 실리콘기판이 국부적으로 녹는 현상 등을 방지하기 위한 방법과 재결정화된 박막의 질을 향상시키기 위하여 폴리실리콘과 보호 산화막(capping oxide)두계를 변화시킨 실험 결과를 서술한다. 폴리실리콘의 엉김현상은 폴리실리콘과 보호 산화막 그리고 폴리실리콘과 매몰 산화막(buried oxide)의 계면에서의 wetting각과 관계되는데, 엉김현상을 방지하기 위해서는 암모니아 가스 분위기에서 1100˚C, 3시간 동안 열처리하여 폴리실리콘과 보호 산화막 그리고 폴리실리콘과 매몰 산화막의 계면에 질소를 주입시키면 된다. 실리콘 기판의 뒷면이 국부적으로 녹아 SOI구조가 파괴되는 현상과 슬립은 실리콘 기판의 뒷면을 모래타격(sandblast)하여 약 20μm의 거칠기를 가지도록 했을때 방지할 수 있었다. 재결정화된 폴리실리콘의 두께가 두꺼워짐에 따라 재결정화된 박막에서 subboundary의 간격은 넓어지고, 재결정화된 실리콘 두께의 균일성은 보호 산화막이 두꺼울수록 향상된다. 폴리실리콘의 두께를 1μm로 하였을때 subboundary의 간격은 약 70-120μm정도였고 폴리실리콘의 두께가 1μm이고 보호산화막의 두께가 2.5μm일때, 재결정화 후 실리콘의 두게 균일도는 약 ±200Å정도였다.