This study successfully prepared high-porosity aluminosilicate fibrous porous ceramics through vacuum suction filtration using aluminosilicate fiber as the primary raw material and glass powder as binder, with the appropriate incorporation of glass fiber. The effects of the composition of raw materials and sintering process on the structure and properties of the material were studied. The results show that when the content of glass powder reached 20 wt% and the samples were sintered at the temperature of 1,000 °C, strong bonds were formed between the binder phase and fibers, resulting in a compressive strength of 0.63 MPa. When the sintering temperatures were increased from 1,000 °C to 1,200, the open porosity of the samples decreased from 89.08 % to 82.38 %, while the linear shrinkage increased from 1.13 % to 10.17 %. Meanwhile, during the sintering process, a large amount of cristobalite and mullite were precipitated from the aluminosilicate fibers, which reduced the performance of the aluminosilicate fibers and hindered the comprehensive improvement in sample performance. Based on these conditions, after adding 30 wt% glass fiber and being sintered at 1,000 °C, the sample exhibited higher compressive strength (1.34 MPa), higher open porosity (89.13 %), and lower linear shrinkage (5.26 %). The aluminosilicate fibrous porous ceramic samples exhibited excellent permeability performance due to their high porosity and interconnected three-dimensional pore structures. When the samples were filtered at a flow rate of 150 mL/min, the measured pressure drop and permeability were 0.56 KPa and 0.77 × 10-6 m2 respectively.
In this research, in order to increase the oxidation resistance of graphite, kaolin and alumina powder with different ratios (26A-74S, 49A-51S, 72A-28S) and slurry method were used to create an aluminosilicate coating on the graphite substrate. In order to reduce the difference in the coefficients of thermal expansion of graphite with aluminosilicate coating, aluminum metaphosphate coating as an interlayer was prepared on the surface of graphite by cathodic electrochemical treatment. The isothermal oxidation test of the samples was carried out in air at a temperature of 1250 °C for 1, 3 and 5 h. The microstructure, chemical composition, and phase components of the coating were, respectively, analyzed by scanning electron microscope equipped with an energy-dispersive spectrometer and X-ray diffraction. The results indicated that, by increasing the withdrawal speed of the samples in slurry method, the amount of changes in the weight of the samples has increased and therefore had a direct effect on oxidation. In addition, it was approved that, at high-temperature oxidation, AlPO4 glass phase forms on aluminum metaphosphate interlayer which retards graphite oxidation. Along with aluminum metaphosphate, aluminosilicate coating also produces a glass phase which fills and seals the voids on the surface which prevents the oxygen to reach the surface of graphite. The created double-layer coating including an interlayer of aluminum metaphosphate + slurry coating prepared with the ratio of 26A-74S as the optimal coating in this research was able to increase the oxidation resistance of graphite by 73% at a temperature of 1250 °C.
Ag-containing aluminosilicate sorbents capable of capturing iodine were prepared by sol-gelation from Na, Al, and Si alkoxides using co-solvent exchange, Ag/Na ion exchange, solvent exchange, and ambient-pressure drying. The Na+AlSi-OH gel was prepared using sodium methoxide (NaOMe): aluminum tri-sec-butoxide (Al(OsBu)3): tetraethyl orthosilicate (TEOS) molar ratios of 1.05:1:1, 1.3:1.1:1, 1.5:1.3:1. The solvent effect on textural properties such as Brunauer-Emmett-Teller (BET) surface areas and pore size distributions and Ag0 particle sizes was investigated using water with high surface tension, isopropanol and n-heptane with low surface tension. The BET surface area, average pore size, and cumulative pore volume for sorbents strongly increased with decreasing surface tension of solvents and increasing Al/Si atomic ratios. In addition, Ag0 particle sizes increased with decreasing surface tension of solvents.
분리막 소재의 투과도와 선택도 사이의 trade-off 관계로 인해 여전히 많은 연구가 필요하다. 특히 고분자 분리막에 무기물 나노입자가 들어가 있을 때, 기체투과 거동의 학문적 이해는 여전히 부족하다. 따라서 본 연구에서는 분리막 소재로 가장 많이 사용되는 PDMS에 2~5 nm의 기공을 가지고 있으며 직경이 약 5 nm 크기의 aluminosilicate hollow nanoparticles 인 allophane을 이용하여 복합매질 분리막을 제조하여 기체투과특성을 연구하였다. 대표적인 분리막 소재인 PDMS에 친수성 allophane, 그리고 나노입자에 undecylenic acid로 표면을 개질한 allophane을 막 내부에 고르게 분산시켜 함량 별로 복합매질 분리막을 제조하였다. 나노입자가 분산된 혼합매질 분리막 내에서 기체의 투과 특성을 파악하고, 이에 따른 기체투과 거동과 나노입자가 가지고 있는 기공의 역할을 평가하고자 하였다. 표면개질된 allophane을 첨가함에 따라 기체 투과도와 산소/질소 그리고 이산화탄소/메탄의 선택도가 동시에 점진적으로 향상되는 결과를 얻었다.
Surface morphology and optical properties such as transmittance and haze effect of glass etched by physical and chemical etching processes were investigated. The physical etching process was carried out by pen type sandblasting process with 15~20 μm dia. of Al2O3 media; the chemical etching process was conducted using HF-based mixed etchant. Sandblasting was performed in terms of variables such as the distance of 8 cm between the gun nozzle and the glass substrate, the fixed air pressure of 0.5bar, and the constant speed control of the specimen stage. The chemical etching process was conducted with mixed etching solution prepared by combination of BHF (Buffered Hydrofluoric Acid), HCl, and distilled water. The morphology of the glass surface after sandblasting process displayed sharp collision vestiges with nonuniform shapes that could initiate fractures. The haze values of the sandblasted glass were quantitatively acceptable. However, based on visual observation, the desirable Anti-Glare effect was not achieved. On the other hand, irregularly shaped and sharp vestiges transformed into enlarged and smooth micro-spherical craters with the subsequent chemical etching process. The curvature of the spherical crater increased distinctly by 60 minutes and decreased gradually with increasing etching time. Further, the spherical craters with reduced curvature were uniformly distributed over the etched glass surface. The haze value increased sharply up to 55 % and the transmittance decreased by 90 % at 60 minutes of etching time. The ideal haze value range of 3~7 % and transmittance value range of above 90 % were achieved in the period of 240 to 720 minutes of etching time for the selected concentration of the chemical etchant.
PEBAX®는 폴리에테르가 우수한 CO2용해도를 나타내어 기체분리막의 소재로 주목받고 있지만 폴리아마이드의 crystallinity로 인해 투과성능면에서 제약을 받는다고 알려져 있다. 본 연구에서는 PEBAX® 막의 기체투과특성을 향상시키기 위해 합성된 aluminosilicate hollow nanoparticles를 막 내부에 고르게 분산시켜 함량별로 혼합막을 제조한다. 분산된 나노입자의 함량에 따른 CO2 용해도 증가, 확산 속도의 증가로 인하여 선택도와 투과도의 향상을 예측할 수 있다. 첨가된 나노입자의 morphology와 yield를 확인하고, 첨가량이 증가할수록 선택도의 변동없이 투과도가 증가하는 것을 알 수 있다.
PEBAX®는 폴리에테르가 우수한 CO2용해도를 나타내어 기체분리막의 소재로 주목받고 있지만 폴리아마이드의 crystallinity로 인해 투과성능면에서 제약을 받는다고 알려져 있다. 본 연구에서는 PEBAX® 막의 기체투과특성을 향상시키기 위해 합성된 aluminosilicate hollow nanoparticles를 막 내부에 고르게 분산시켜 함량별로 혼합막을 제조한다. 분산된 나노입자의 함량에 따른 CO2 용해도 증가, 확산 속도의 증가로 인하여 선택도와 투과도의 향상을 예측할 수 있다. 첨가된 나노입자의 morphology와 yield를 확인하고, 첨가량이 증가할수록 선택도의 변동없이 투과도가 증가하는 것을 알 수 있다.
Geopolymer is a term covering a class of synthetic aluminosilicate materials with potential use in a number of areas, but mainly as a replacement for Portland cement. In this study, geopolymers with fly ash and meta kaolin were prepared using KOH as an alkali activator and water glass. The effect of water glass on the microstructures and the compressive strength of the geopolymer was investigated. As the amount of water glass increased, the dissolved inorganic binder particles in the geopolymers increased due to polymerization, resulting in a dense microstructure. The meta kaolin-based geopolymer showed a better extent of polymerization and densification than that of the fly ash-based geopolymer. XRD data also suggested that polymerization in meta kaolin-based geopolymers should be active resulting in the formation of an amorphous phase with an increasing amount of water glass. The compressive strength of the geopolymer was also dependent on the amount of water glass. The compressive strength of the geopolymers from both fly ash and meta kaolin increased with an increasing amount of water glass because water glass improved the extent of polymerization of the inorganic binder and resulted in a dense microstructure. However, the addition of water glass to the geopolymer did not seem to be effective for the improvement of compressive strength because the meta kaolin-based geopolymer mainly consisted of a clay component. For this reason, the fly ash-based geopolymer showed a higher value of compressive strength than the meta-kaolin geopolymer.
알루미노실리케이트 계 졸이 지르콘 쉘 몰드의 뮬라이트 층 생성에 미치는 영향을 고찰하였다. 알루미노실리케이트 졸은 콜로이달 실리카와 수용성 질산알루미늄을 혼합하여 제조하였으며 50˚C에서 48시간 조건에서 겔화 하였다. 이러한 겔은 깁사이트 및 알루미노실리케이트 복합 겔로 구성되어 있었으며, Si 이온과 결합하는 모든 Al 이온의 배위수가 4임을 확인하였다. 뮬라이트 상은 1300˚C 이상에서 소결하였을 때 관찰되었으며 뮬라이트의 XRD 피크는 소결 온도와 질산알루미늄의 농도가 증가할수록 노실리케이트 졸 슬러리를 2차 층에 코팅하였다. 그 결과 1차 및 3차 층의 분리가 일어났으며, 이는 소결시 졸의 1차 및 3차 층으로 침윤 발생과 잔류 실리카와 뮬라이트 간의 열팽창계수 차이에 기인한 것으로 판단된다.
비정질 Na-규산염과 Na-알루미노규산염 내의 Na 이온의 원자 환경을 규명하는 것은 Na을 포함하는 지구 내부 마그마의 물성을 규명하는 데 중요하다. 특히 Na 원자 환경의 규명을 통해 이동 물성에 매우 중요한 역할을 하는 Na과 산소와의 거리를 밝힐 수 있다. 본 연구에서는 23Na magic angle spinning (MAS) NMR을 이용하여 비정질 Na 규산염과 알루미노규산염의 Na 주변 원자 환경을 규명 하고자 하였고 Dmfit 프로그램을 이용한 시뮬레이션을 통해 δiso 값을 구했다. Dmfit 프로그램에서 제공하는 여러 모델 중 Q mas 1/2 모델과 CzSimple 모델을 사용하여 비정질 Na-알루미노규산염의 23Na MAS NMR 스펙트럼에 대해 시뮬레이션을 진행한 결과 Q mas 1/2 모델은 세 개의 피크로 CzSimple 모델은 하나의 피크로 실험값이 재현되는 것을 확인하였다. 조성에 따른 등방성 화학적 차폐(isotropic chemical shift, δiso)의 변화를 관찰한 결과 비정질 Na-규산염과 Na-알루미노규산염에서 SiO2의 함량이 증가할수록 δiso 값이 감소하는 경향성을 보였고 SiO2 함량이 고정되어 있는 조성에서는 Na2O의 함량이 높을수록 높은 δiso 값을 보였다. 이전 연구에서 실험적으로 얻어진 값들과 본 연구에서 시뮬레이션을 통해 얻은 값을 비교해본 결과 δiso 값은 Al / (Al + Si) 값과 양의 상관관계를 보이는 것이 확인되었고 CzSimple 모델에 비해 Q mas 1/2 모델을 사용하여 시뮬레이션 한 값이 실험값을 더 잘 재현하였다. 본 연구의 결과를 통해 1D 23Na MAS NMR 스펙트럼의 시뮬레이션을 통해 빠른 시간 내 Na 주변의 무질서도를 밝힐 수 있다는 것이 확인되었다.
특정 원자 중심의 정보를 제공해주는 고분해능 고상핵자기 공명 분광분석(NMR)은 현무암질 마그마를 포함한 대부분의 자연계의 다성분계 규산염 용융체의 원자 구조 분석에 적합하다. 본 연구에서는 일차원과 이차원 고상 NMR을 이용하여 현무암질 마그마의 모델 시스템인 CMAS (CaO-MgO-Al2O3-SiO2) 비정질 규산염의 조성에 따른 원자 구조의 변화를 규명하였다. 27Al MAS NMR 실험 결과 모든 조성에대해 [4]Al 피크가 지배적으로 나타나고 이는 Al3+이 네트워크 형성 이온으로 작용한다는 것을 지시한다. XMgO가 증가함에 따라 피크 위치가 음의 방향으로 4.7 ppm 이동하며 이는 조성에서 Si의 상대적인 양이 증가할수록 Q4(4Si)가 증가하는 것을 의미하고 이를 통해 Al 주변의 산소가 모두 연결 산소(BO, bridging oxygen)임이 확인되었다. 17O NMR 실험 결과 비정질 CaMgSi2O6에 있는 비연결 산소의 상대적 양이 CaAl2SiO6에 있는 비연결 산소보다 정성적으로 많은 것이 확인되었다. 모델 사성분계 비정질 알루미노규산염에 대한 17O 3QMAS NMR 실험결과 Al-O-Al, Al-O-Si, Si-O-Si의 연결 산소와 Ca, Mg-NBO의 원자 환경이 구별되며 이 실험 결과는 자연계에서 나타나는 다양한 조성의 다성분계 비정질에 대해서도 이차원 3QMAS NMR 실험을 이용하여 원자구조를 규명할 수 있는 가능성을 제시한다.
자연계에 존재하는 다양한 지구물질의 조성은 여러 성분들로 구성된 다성분계이므로 자연계의 현상을 이해하기 위해서는 이러한 다성분계 지구물질의 구조를 규명하는 것이 필수적이다. 이러한 중요성에도 불구하고 다성분계 비정질의 자세한 원자-나노 구조는 비정질 자체가 갖고 있는 여러 가지고유의 무질서도 등으로 인하여 최근까지도 정확히 알려지지 않았다. 본 연구에서는 일차원 O-17 MAS와 이차원 3QMAS NMR을 이용하여, 다성분계 비정질인 Ca-Na 알루미노규산염 [(CaO)x(Na2O)1-x] (A12O3)0.5(SiO2)6. CNAS)의 자세한 원자단위의 조성에 따른 변화를 보고한다. 비정질 CNAS의 비연결 산소 (non-bridging oxygen, NBO) 중 Ca-NBO는 Na/Ca 비율이 증가함에 따라서 (Ca, Na)-NBO를 형성한다. 이는 비정질 CNAS 내에서 비연결산소와 Ca와 Na 간에 강한 상호작용이 있음을 지시한다. 연결산소인 경우(bridging oxygen, BO, Si-O-Si나 Si-O-Al)의 경우에도 Na/Ca 비율에 따라, 감소의 폭이 비연결 산소보다는 상대적으로 작지만 화학차폐(NMR chemical shift)가 선형적으로 감소한다. 비정질 규산염의 연결산소의 결합각과 결합길이의 분포에 의해 결정되는 위상무질서도(topological disorder)는 Ca 함량이 증가할수록 비선형적으로 증가한다. 이러한 결과들은 비정질 CNAS의 구조가 기존에 알려진 데로 비연결산소만이 Na와 Ca 같은 구조교란양이온(network modifying cation)에 의해 많은 영향을 받는 것이 아니라 연결산소도 이들 양이온에 의하여 영향을 받음을 지시한다 이에 따라 다양한 양이온세기가 비정질의 무질서도에 미치는 영향을 정리하였다.