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중성자분말회절법을 이용한 금운모 결정에 대한 리트벨트 구조분석 KCI 등재

The Rietveld Structure Refinement of Natural Phlogopite Using Neutron Powder Diffraction

이철규, 송윤구, 전철민, 김신애, 성기훈
  • 언어KOR
  • URLhttps://db.koreascholar.com/Article/Detail/247624
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광물과 암석 (Korean Journal of Mineralogy and Petrology)
한국광물학회 (The Mineralogical Society Off Korea)
초록

캐나다 퀘벡주 파커광산(Parker mine)에서 산출된 삼팔면체 운모인 금운모-1M 시료에 대하여 중성자분말회절 분석을 실시하고 리트벨트법을 통해 그 결정구조를 해석하였으며, 특히 X선 분말회절법으로는 해석이 어려운 금운모 구조 내의 OH기의 크기 및 길이, 그리고 방향성을 결정하였다. 연구에 이용된 금운모의 화학조성은 EPMA 분석결과 K2(M g4.46F e0.83A l0.34 Ti0.22)(S i5.51A l2.49) O20(O H3.59 F0.41)로 나타났다. 중성자 분말회절실험은 상온과 극저온(-263℃)에서 실시하였으며, 회절값으로부터 구한 금운모의 단위포 상수는 a=5.30∼5.31 a, b=9.18∼9.20 a, c=10.18∼10.21 a, β=100.06∼100.08˚로 결정되었다. R지수의 경우 극저온(-263℃)에서의 값이 Rp=2.35%, Rwp=3.01%로, 상온에서의 값( Rp=2.51%, Rwp=3.18%)보다 다소 적게 나타났는데, 이는 낮은 온도에서 온도인자 (Biso)에 대한 영향이 적어짐에 따라 나타나는 결과로 생각된다. OH기의 결합거리는 상온에서 0.93 a, 저온에서 1.03 a, 방향성은 93.4˚∼93.6˚로 측정되었다 극저온에서 상온으로 온도가 상승하면서 OH기의 크기가 감소하는 것은 온도 상승에 따른 진동효과보다는 결정구조내의 수소결합과 관련있는 것으로 해석된다.석된다.석된다.으로 해석된다.석된다.석된다.

The Rietveld structure refinement for the natural trioctahedral mica, phlogopite-1M (Parker Mine, Quebec, Canada) has been done by high resolution neutron powder diffraction at 25℃ and -263℃. The structural formula of phlogopite determined by electron probe microanalysis is K2(M g4.46F e0.83A l0.34 Ti0.22)(S i5.51A l2.49) O20(O H3.59 F0.41). Cell parameters are a=5.30∼5.31 a, b=9.18∼9.20 a, c=10.18∼10.21 a, β=100.06∼100.08˚. Refinements converged to R values in the range of Rp=2.35%, Rwp=3.01%, respectively. In this study, the OH bond length is calculated to 0.93 a at room temperature and 1.03 a at -263℃, and the angles between OH vector and (001) plane are obtained 93.4˚∼93.6˚. The decrease in the length of OH with the increase in temperature should be due to the hydrogen bonding in the structure of phogopite.e.e.f phogopite.e.e.

키워드
금운모리트벨트법중성자분말회절법OH기phlogopiteRietveld refinementneutron powder diffractionhydroxyl ion
저자
  • 이철규
  • 송윤구
  • 전철민
  • 김신애
  • 성기훈