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pp.147-153
비정질 SiO2과 Al(OH)3를 출발물질로 이용하여 230℃, 30 kg/cm2에서 결정성이 우수한 캐올리나이트를 수열합성하였다. 실험범위는 pH 0.3~9.5, 화학조성(Al2O3/SiO2 = 0.5~0.37), 온도 180~280℃, 압력 10~60kg/cm2이었다. 비정질 SiO2와 Al(OH)3를 화학양론적 조성으로 혼합하면 캐올리나이트와 함께 보에마이트가 미량으로 공존하였으며 Al2O3/SiO2 몰비가 0.45일 때, 캐올리나이트가 단일상으로 합성되었다. 200℃ 이하에서는 240시간의 반응 후에도 보에마이트만 관찰되었지만 230℃에서는 20시간 반응 후에 캐올리나이트가 안정상으로 합성되었다. 그리고 pH는 캐올리나이트 합성에 중요한 인자로서 pH 2~6 범위에서 결정성이 양호한 합성상이 관찰되었다. 합성된 캐올리나이트의 분말 X-선 회절패턴은 자연산 캐올리나이트와 일치하였고 (001) 회절선들이 잘 발달되어 있었다. 캐올리나이트는 직경 ~3μm의 균질한 구형 결정군집 (clusters)들로 이루어져 있었다.
Kaolinite [Al2Si2O5(OH)4] was successfully synthesized by a hydrothermal process from amorphous Al(OH)3 and SiO2 at 230℃ under the pressure of 30 kg/cm2. The experiments were performed varying temperatures (180~280℃), pressure (10~60kg/cm2), chemistry (Al2O3/SiO2 = 0.5~0.38) and pH (0.3~9.5) of the solution. The autoclaving was carried out in a closed stainless steel vessel. Kaolinite appears from the starting composition of Al2O3/SiO2= 0.5 with boehmite and was stable as a single phase with the composition of Al2O3/SiO2=0.45. Boehmite was a stable phase below 200℃ for the 240 h period of autoclaving, but kaolinite appeared even in 20 h at 230℃. The single kaolinite phase of a good crystallinity was observed at pH ranging 2 to 6. That indicates that pH is one of the most critical parameters for the successful formation of kaolinite. The optimal molar ratio of Al2O3 to SiO2 was determined to be 0.45. The XRD pattern of the synthesized kaolinite coincided with that of natural one and its morphology was the cluster type of the kaolinite crystals (diameter = ~3μm), irrespective of starting material, composition and temperature.
