논문 상세보기
pp.241-248
비정질 SiO2와 Al(OH)3·xH2O를 출발물질로 하여 250℃, 30 kg/cm2의 조건에서 반응시간을 2~36시간까지 변화시키면서 캐올리나이트를 수열합성하였다. 합성된 캐올리나이트에 대하여 XRD, IR, TG-DTA, TEM 및 EDS를 사용하여 특성분석을 실시하였으며, 이로부터 합성된 캐올리나이트의 반응 시간별 광물학적 특성변화를 규명하고자 하였다. X선 회절 분석결과, 반응시간 2시간에 비정질 출발물질에서부터 뵈마이트가 결정화되었으며 2시간 이상 반응시키면, 뵈마이트 피크가 소멸되거나 혹은 감소하였다. 캐올리나이트는 반응 10시간 이후 생성되기 시작하였으며 반응시간의 증가에 따라 결정도가 점차 증가하였다. TGA 분석결과, 반응시간 36시간 이후에 약 13 wt%의 총중량손실이 관찰되었으며 DTA 분석결과 258℃에서 관찰된 뵈마이트에 의한 발열피크는 서서히 감소되어 반응시간 10시간 이후에 관찰되지 않았고 스피넬상으로의 전이를 나타내는 발열피크는 반응시간 5시간 이후에 관찰되기 시작하여 반응시간 증가에 따라 피크강도가 증가되었다. FT-IR 분석 결과, 합성 캐올리나이트의 Al-OH 신축진동 밴드인 3696 cm-1과 3620 cm-1사이에서 3670 cm-1과 3653 cm-1의 두개의 작은 피크 분리 및 940 cm-1과 915 cm-1에서 관찰된 캐올리나이트의 특징적인 흡수띠의 관찰은 비교적 질서도가 우수한 캐올리나이트가 합성된 것을 지시하였다. TEM 분석결과, 반응시간 15시간 후에서야 비로소 (001)면의 성장으로 판상형의 캐올리나이트가 형성되었다. 반응시간 36시간 후 합성 캐올리나이트는 단순 판상형에서 육각외형의 판상형으로 변화됨을 확인되었다.
Kaolinite was synthesized from amorphous SiO2 and Al(OH)3·xH2O as starting materials by hydrothermal reaction conducted at 250℃ and 30 kg/cm2. The acidity of the solution was adjusted at pH 2. The synthesized kaolinite was characterized by XRD, IR, NMR, FE-SEM, TEM and EDS to clarify the formational process according to the reaction time from 2 to 36 hours. X-ray diffraction patterns showed after 2 h of reaction time, the starting material amorphous Al(OH)3·xH2O transformed to boehmite (AlOOH) and after the reaction time 5 h, the peaks of boehmite were observed to be absent thereby indicating the crystal structure is partially destructed. Kaolinite formation was identified in the product obtained after 10 h of reaction and the peak intensity of kaolinite increased further with reaction time. The results of TGA and DTA revealed that the principal feature of kaolinite trace are well resolved. TGA results showed 13 wt% amount of weight loss and DTA analysis showed that exothermic peak of boehmite observed at 258℃ was decreased gradually and after 10 h of reaction time, it was disappeared. After 5 h of the reaction time, the exothermicpeak of transformation to spinel phase was observed and the peak intensiy increased with reaction time. The results of FT-IR suggested a highly ordered kaolinite was obtained after 36 hours of reaction. It was identified by the characteristic hydroxide group bands positioned at 3,696, 3670, 3653 and 3620 cm-1. The development of the hydroxyl stretching between 3696 and 3620 cm-1, depends on the degree of order and crystalline perfection. TEM results showed that after 15 h reaction time, curved platy kaolinite was observed as growing of (001) plane and after 36 h, the morphology of synthetic kaolinite exhibited platy crystal with partial polygonal outlines.
