기계적 합금화(mechanical alloying:MA) 방법에 의해 원소 Nb와 Al의 혼합분말로부터 금속간 화합물 NbA1₃와 비정질상을 얻었다. 혼합분말의 조성은 Nb-45wt%Al(75at%Al)으로 하였으며, 기계적 합금화는 고에너지 SPEX8000 mixer/mill을 사용하여 72시간까지 행하였다. 얻어진 분말은 XRD, DTA, SEM 및 TEM으로 분석했다. 기계적 합금화 초기 단계의 분말은 층상 구조를 나타냈고, 정상상태에 도달하였을 때는 분말 내에서 원소 Nb와 Al이 균일하게 분포되어 있었다. 4시간 기계적 합금화를 하였을 때 금속간 화합물 NbA1₃가 형성되었다. 기계적 합금화된 분말들은 안정한 NbA1₃형성 및 응력 완화에 해당되는 600℃ 근처에서 큰 발열 peak을 나타냈다.