Ball mill을 이용하여 Ar 분위기에서 기계적 합금법으로 Fe 5Six B5-x 분말을 제조하고, 제조된 분말을 연속 진공 열처리 시킨 후 Si첨가에 따른 결정구조 및 자기적성질을 조사하였다. 250시간 볼밀처리한 Fe5 B5 합금에서 전체적으로 비정질 구조가 형성되었으나 일부분에 결정질이 존재하고 있었으며, 800˚C에서 2시간 열처리하면 FeB와 Fe2B 상이 혼재된 구조를 얻었다. 250시간 볼밀처리한 Fe5 Si2B3합금에서 전체적으로 비정질 구조를 얻을 수 있었고, 이 시료를 2시간, 800˚C로 열처리 하였을 때 Fe2B상은 사라지고, 대부분 FeB의 균질한 상을 나타내었다. Fe5 B5 /조성에서는 분말 입자크기가 약 1μm이었으나, Si이 첨가되면 분말 입자크기가 약 10μm로 커졌다. Si의 첨가에 의해서 비정질상의 형성을 촉진시켜 단일 FeB상의 합성시간을 단축시킬 수 있었다.