Ti 과 AI의 고순도 원소 박판을 이용하여 열간프레스장치에서 고온자전합성법으로 TiAI계 금속간화합물을 제조하였다. 원소 박판에서 TiAl3 금속간화합물을 제조하는 데 승온속도, 압력, 온도 등의 변수가 고온자전합성에 영향을 미치는 중요한 인자다. 특히 승온속도는 반응합성온도를 결정하는 인자로서 본 실험에서 DTA 분석을 이용하여 공정변수를 결정하였다. DTA 분석결과에 따르면, Ti와 AI의 계면에서 반응합성은 AI의 용융점 이하와 이상의 온도에서 두 번 발생함을 알 수 있다. 또한 승온속도가 증가할수록 두 반응합성온도는 증가하였다. 10층의 Ti 박판과 9층의 AI 박판을 20˚C/min의 승온속도로 고온자전합성시킨 후, 810˚C와 240MPa의 압력에서 4시간 동안 열처리한 결과 700μm 두께의 TiAI계 금속간화합물 판재를 제조하였으며, XRD 회절과 SEM으로 확인하였다.