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종결정 코팅용액 pH 값이 α-알루미나 지지체 표면에 성장하는 Silicalite-1 제올라이트 분리층의 미세구조에 미치는 영향 KCI 등재
Effect of the pH Value of Seed Coating Solution on Microstructure of Silicalite-1 Zeolite Separation Layer Grown on α-Alumina Support
본 연구에서는 silicalite-1 제올라이트 분리막 합성 시에 종결정 코팅용액 pH 변화가 제올라이트 분리층 미세구조에 미치는 영항을 고찰하였다. 75 nm 크기로 합성된 종결정은 에탄올에 분산된 후 침지코팅법으로 지지체 표면에 코팅되었으며 분산용액의 pH는 2.2, 7.0, 9.3으로 조절되었다. pH가 7인 경우, 균일하고 두께가 3~4 μm인 silicalite-1 제올라이트 분리층이 형성되었고 분리층 결정입 크기는 100 nm로 미세하였다. 반면, pH가 2.2와 9.3인 경우, 분리층 두께가 얇고 불완전하였으며 분리층 결정입 크기도 약 1 μm로 조대하였다. pH 7에서 완전한 제올라이트 분리층이 형성된 것은 침지코팅 중에 지지체와 종 결정이 서로 다른 부호의 전하를 가져 정전기적 인력이 작용하여 균일하고 조밀하며 두껍고 다층의 종결정 코팅층이 형성되었 기 때문이었다. 반면에 pH가 2.2와 9.3인 경우, 침지코팅 중에 지지체와 종결정이 서로 같은 부호의 전하를 가져 정전기적 반 발력이 작용하기 때문에 불완전한 덮힘에 의하여 불완전한 분리층이 형성된다고 판단되었다. 결론적으로, 종결정 코팅용액의 pH가 silicalite-1 제올라이트 분리층의 두께, 결정립 크기 등 미세구조를 결정하는 중요한 인자임을 확인할 수 있었다.
The present study announces that the pH value of seed coating solution makes a significant effect on the microstructure of silicalite-1 zeolite layer formed on α-alumina support. Seed with an average diameter of 75 nm was dispersed in ethanol to prepare three kinds of seed coating solutions with different pH values, and dip-coated on the support. The pH value was controlled to be 2.2, 7.0, and 9.3, respectively. In the secondary growth process, pH 7 seed solution resulted an uniform, 3 to 4 μm thick, completely covered, and 100 nm grained silicalite-1 zeolite separation layer. The uniformity and completeness were explained by a uniform, closely packed, multi-layered, and completely covered seed coating in the pH 7 condition. In the condition, α-alumina support and seed are oppositely charged: support is positively charged (8.4 mV) and seed, negatively (-1.7 mV). The opposite charging induced a strong electrostatic attraction between seed and support, which made the good seed coating state. On the other hand, pH 2.2 and pH 9.3 seed solutions resulted non-uniform, partially covered, and around 1μm grained zeolite separation layer, since seed and support are the same sign charged in the conditions. The same sign charging induced a strong electrostatic repulsion between seed and support which caused a low coverage of seed. It could be concluded that the pH value of seed coating solution is a key parameter to determine the microstructure of silicalite-1 zeolite separation layer.
2. 실험방법
2.1. 실험 재료
2.2. silicalite-1 제올라이트 종결정 합성
2.3. silicalite-1 제올라이트 종결정 제타전위 측정
2.4. silicalite-1 종결정 침지코팅
2.5. silicalite-1 제올라이트 분리막 제조
3. 결과 및 고찰
3.1. silicalite-1 제올라이트 종결정 합성
3.2. silicalite-1 종결정의 제타전위
3.3. 침지코팅법을 이용한 종결정 코팅
3.4. silicalite-1 제올라이트 분리층 형성
4. 결 론
감 사
Reference
