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LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 제초제 fenquinotrione 및 대사산물 KIH-3653-M-2 동시시험법 개발 KCI 등재

Development of a Simultaneous Analytical Method for Determination of Herbicide Fenquinotrione and KIH-3653-M-2 Residues in Agricultural Crops using LC-MS/MS

  • 언어KOR
  • URLhttps://db.koreascholar.com/Article/Detail/373824
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한국식품위생안전성학회지 (Journal of Food Hygiene and Safety)
한국식품위생안전성학회 (Korean Society of Food Hygiene and Safety)
초록

본 연구는 농산물 중 기준신설 예정농약 fenquinotrione에 대한 공정시험법을 개발하고자 수행하였다. Fenquinotrione은 triketone계 제초제로 quinoxaline 구조에 phenyl기가 치환 된 새로운 구조의 화합물이며 대사산물 KIH-3653-M-2는 fenquinotrione의 quinoxaline 구조에 cyclohexadione이 – COOH로 치환되어 생성된다. 잔류물의 정의는 fenquinotrione 및 대사산물(KIH-3653-M-2)의 합으로 규정 하여 관리할 예정이다. 본 연구에서는 향후 대사산물 안전관리를 고려하여 fenquinotrione 및 KIH-3653-M-2의 동 시시험법을 확립하고자 하였다. 2% 포름산 함유한 아세토 니트릴로 추출 후 무수황산마그네슘(MgSO4) 및 염화나트 륨(NaCl) 첨가하여 간섭물질을 효과적으로 제거하고, HLB 카트리지를 이용하여 정제 후 LC-MS/MS로 분석하는 시험법을 개발하였다. 개발된 fenquinotrione 및 KIH-3653-M- 2 동시시험법의 직선성은 결정계수(r2)가 0.99이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.004, 0.01 mg/ kg이었다. 시험법 검증 결과 농산물 5품목에 대하여 평균 회수율(5반복)은 fenquinotrione 81.1~116.2%, KIH-3653-M- 2의 평균 회수율은 78.0~110.0%이었다. RSD는 모두 4.6% 이하로 정확성, 정밀성 및 반복성이 우수함을 확인할 수 있었다. 본 연구 결과는 국제식품규격위원회 가이드라인 (Codex Alimentarius Commission)의 잔류농약 분석 기준 (CAC/GL 40-1993, 2003) 및 식품의약품안전평가원의 ‘식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)’에 부합하였다. 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 실험을 통한 정확성과 정밀성, 재현성 등이 검증되어 농산물 중 fenquinorione의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 활용가능 할 것이다.

An analytical method was developed for the determination of fenquinotrione, a triketone herbicide, in agricultural products. Fenquinotrione was metabolized to KIH-3653-M-2 in plants. Analyte extraction was conducted using 2% formic acid in acetonitrile and cleaned up using a hydrophillic-lipophillic balance (HLB) cartridge. The limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) were 0.004 and 0.01 mg/kg, respectively. Matrixmatched calibration curves were linear over the calibration ranges (0.001~0.1 μg/mL) into a blank extract with r 2>0.99. The recovery results for fenquinotrione and KIH-3653-M-2 ranged between 81.1 to 116.2% and 78.0 to 110.0% at different concentration levels (LOQ, 10×LOQ, 50×LOQ) with relative standard deviation (RSD) less than 4.6%. All values were corresponded with the criteria ranges requested in both the Codex (CAC/GL 40-1993, 2003) and MFDS guidelines (2016). Therefore, the proposed method can be used as an official analytical method for determination of fenquinotrione in the Republic of Korea.

목차
ABSTRACT
 Materials and Methods
 Results and Discussion
 국문요약
 References
저자
  • 박지수(식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 식품위해평가부 잔류물질과) | Ji-Su Park (Pesticide and Veterinary Drug Residues Division, Food Safety Evaluation Department, National Institute of Food and Drug Safety Evaluation, Ministry of Food and Drug Safety)
  • 도정아(식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 식품위해평가부 잔류물질과) | Jung-Ah Do (Pesticide and Veterinary Drug Residues Division, Food Safety Evaluation Department, National Institute of Food and Drug Safety Evaluation, Ministry of Food and Drug Safety) Correspondence to
  • 이한솔(식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 식품위해평가부 잔류물질과) | Han Sol Lee (Pesticide and Veterinary Drug Residues Division, Food Safety Evaluation Department, National Institute of Food and Drug Safety Evaluation, Ministry of Food and Drug Safety)
  • 조성민(식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 식품위해평가부 잔류물질과) | Sung Min Cho (Pesticide and Veterinary Drug Residues Division, Food Safety Evaluation Department, National Institute of Food and Drug Safety Evaluation, Ministry of Food and Drug Safety)
  • 신혜선(식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 식품위해평가부 잔류물질과) | Hye-Sun Shin (Pesticide and Veterinary Drug Residues Division, Food Safety Evaluation Department, National Institute of Food and Drug Safety Evaluation, Ministry of Food and Drug Safety)
  • 장동은(식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 식품위해평가부 잔류물질과) | Dong Eun Jang (Pesticide and Veterinary Drug Residues Division, Food Safety Evaluation Department, National Institute of Food and Drug Safety Evaluation, Ministry of Food and Drug Safety)
  • 정용현(식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 식품위해평가부 잔류물질과) | Yong-hyun Jung (Pesticide and Veterinary Drug Residues Division, Food Safety Evaluation Department, National Institute of Food and Drug Safety Evaluation, Ministry of Food and Drug Safety)
  • 이강봉(식품의약품안전처 식품의약품안전평가원 식품위해평가부 잔류물질과) | Kangbong Lee (Pesticide and Veterinary Drug Residues Division, Food Safety Evaluation Department, National Institute of Food and Drug Safety Evaluation, Ministry of Food and Drug Safety)