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기체 분리를 위한 고성능 MFI 제올라이트 분리막의 제조 신뢰성 향상을 위한 연구 KCI 등재
Improvement in Synthesis Reliability of High-Performance MFI Zeolite Membranes for Gas Separation
제올라이트, 특히 ZSM-5는 독특한 구조와 분자 체 특성으로 인해 산업적으로 매우 유용하며, 우수한 가스 분리 및 투과 증발 성능으로 높은 평가를 받고 있다. 그러나 ZSM-5 막의 제조 공정을 일관되게 재현하는 것은 여전히 도전 과제 로 남아 있다. 본 연구는 수열합성 조건(합성 시간: 24~72 h, 온도: 180~220°C)을 제어하고, 다양한 알루미나 지지체 비교하 며, 수열 처리 시 유기 구조유도체의 영향 분석을 통해 ZSM-5 막 제조의 신뢰성 향상을 목표로 하였다. 연구 결과, 합성 온 도 및 시간의 변화는 막 두께나 결정 크기에 큰 영향을 미치지 않았으나, 180°C에서 48 h 합성 조건에서 가장 우수한 가스 투과 성능이 나타났다. 다양한 알루미나 지지체 중에서는 N5 α-알루미나 모세관 지지체가 가장 높은 투과도를 나타내었다. 또한, 유기 구조유도체인 테트라프로필 암모늄 브로마이드(tetrapropylammonium bromide, TPABr)의 존재는 합성의 신뢰성에 상당한 영향을 미치는 것으로 확인되었다. 가스 투과 성능 평가 결과, 본 ZSM-5 막은 SF₆에 비해 N2 및 CO2에 대해 선택적 인 투과 특성을 보였으며, TPABr을 사용하여 합성한 막은 CO2/N2 선택도(α)가 약 4.6으로 나타났다.
Zeolites, versatile in industrial usage, particularly ZSM-5, are valued for their exceptional gas separation and pervaporation capabilities due to their unique structure and molecular sieving properties. However, establishing consistent methods for producing ZSM-5 membranes remains challenging. This research aimed to enhance the reliability of ZSM-5 membrane preparation by controlling hydrothermal synthesis conditions (time 24~72 h and temperature 180~220°C), exploring different alumina supports, and examining the impact of an organic template during hydrothermal treatment. The study revealed that altering temperature and time during synthesis had minimal impact on membrane thickness or crystal size but with superior gas permeation observed at 180°C for 48 h. Among various alumina supports, N5 α-alumina capillary supports exhibited higher permeance. Additionally, the presence of an organic template (tetrapropylammonium bromide, TPABr) significantly affected synthesis reliability. Gas permeation tests highlighted the membrane's selective permeability towards N2 and CO2 over SF6 gases, with membranes synthesized using the organic template showing a CO2/N2 selectivity of α ≈ 4.6.
Abstract
1. Introduction
2. Experimental
2.1. Materials and chemicals
2.2. Silicalite-1 seed particles synthesis and seedcoating process
2.3. Preparation of ZSM-5 membranes
2.4. Characterisation
2.5. Single gas permeation test
3. Results and Discussion
3.1. Effect of the synthesis conditions on thesynthesis of ZSM-5 membranes
3.2. Effect of the different alumina supports onthe synthesis of ZSM-5 membranes
3.3. Effect of the organic template on membranesynthesis
4. Conclusion
Acknowledgements
Reference
