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본 연구에서는 페나진(phenazine) 구조를 갖는 고분자인 PIM-7을 합성하고, 그 특성과 전기화학적 거동을 평가하 여 CO2 포집을 위한 산화·환원 활성 고분자 플랫폼으로서의 가능성을 검토하였다. 합성 과정에서는 5,5',6,6'-tetrahydroxy- 3,3,3',3'-tetramethyl-1,1'-spirobisindane의 케톤화 유도체(TTSBI-ketone)를 아세톤 재결정으로 정제하여 순도를 향상시 켰으며, 이를 통해 단계성장 중합이 안정적으로 진행되었다. 최종 고분자의 구조는 FT-IR 및 NMR 분석을 통해 확인하였다. 질소 흡착 분석 결과, PIM-7은 약 519 m2/g의 높은 BET 비표면적을 보여 기체 접근성이 좋은 미세다공성 골격을 형성하고 있음을 알 수 있었다. 또한 cyclic voltammetry 측정에서는 CO2가 존재할 때 PIM-7 복합 필름의 환원 전류가 선택적으로 증 가하는 현상이 관찰되었으며, 이는 환원된 페나진 중심과 CO2 사이의 상호작용에 따른 것으로 해석된다. 이러한 CO2 반응성 은 여러 주사 속도와 반복 측정 조건에서도 일관되게 유지되었고, 이는 해당 산화·환원-CO2 상호작용이 단순 표면 현상이 아 니라 고분자 자체의 고유한 특성임을 보여준다. 이와 같은 결과는 PIM-7이 고체 상태에서 전기적으로 제어 가능하며, 미세다 공성을 갖춘 산화·환원 기반 CO2 포집 소재로 활용될 수 있음을 제시한다.
This work reports the synthesis, characterization, and electrochemical evaluation of PIM-7, a polymer with phenazine units, as a redox active platform for carbon dioxide capture. A key synthetic refinement involved purifying the ketone-functionalized derivative of 5,5',6,6'-tetrahydroxy-3,3,3',3'-tetramethyl-1,1'-spirobisindane (TTSBI-ketone) by acetone recrystallization, which enabled successful step-growth polymerization. The final polymer structure was confirmed by FT-IR and NMR spectroscopy. Nitrogen sorption analysis revealed a high Brunauer-Emmett-Teller (BET) surface area of approximately 519 m2/g, indicative of a microporous framework conducive to gas access. Furthermore, cyclic voltammetry demonstrated that PIM-7 composite films afford a selective enhancement of the cathodic current in the presence of CO2, a result consistent with an interaction between reduced phenazine centers and CO2. Importantly, this CO2-responsive signal was retained over multiple cycles and across different scan rates, indicating that the redox–CO2 interaction is intrinsic to the solid- state polymer rather than a transient surface effect. These findings establish PIM-7 as a promising solid-state, electrically addressable, and microporous scaffold for redox-responsive CO2 capture.
Abstract
1. Introduction
2. Results and Discussion
2.1. Synthesis of PIM-7 via an optimized monomerpurification
2.2. CO2-responsive electrochemistry of PIM-7
3. Conclusion
4. Methods
4.1. Materials
4.2. PIM-7 synthesis
4.3. Characterization
4.4. Electrochemical measurements
4.5. Working electrode preparation
4.6. Cyclic voltammetry (CV) analysis
Author Contributions
Competing Interests
Acknowledgements
Reference
