한국응용과학기술학회지(구 오일 및 응용과학 학회지) Vol. 38 No. 2 (p.476-487)

고형분 70% 아크릴수지 합성과 아크릴-우레탄 도료의 도막물성 비교 연구

Syntheses of 70% Solids Acrylic Resin and Comparative Study in Physical Properties as Acrylic Urethane Resin Coatings
키워드 :
아세토아세틸기,카프로락톤기,고 고형분,아크릴수지,아크릴-우레탄 도료,acetoacetyl group,caprolactone group,high solids,acrylic resin,acrylic urethane coatings

목차

요 약
Abstract
1. 서 론
2. 실 험
   2.1. 시약
   2.2. 아크릴수지의 합성
   2.3. 기기분석
   2.4. 점성도 측정
   2.5. 고형분 측정
   2.6. 도료 제조
   2.7. 도료의 물성시험
3. 결과 및 고찰
   3.1. 합성조건에 따른 분자량 및 점성도 변화
   3.2. 아크릴수지의 합성 확인
   3.3. 아크릴수지의 점성도 및 분자량 변화
   3.4. 아크릴-우레탄수지 도료의 배합 및 물성
4. 결 론
References

초록

고형분 70% 아크릴수지를 합성하기 위해 n-butyl methacrylate(BMA), methyl methacrylate(MMA), 2-hydroxyethyl methacrylate(2-HEMA) 및 acetoacetoxyethyl acrylate(AAEA)와 caprolactone acrylate(CLA)를 사용하여 공중합체의 유리전이온도(Tg)를 50 ℃로 조정하여 합성하였으며, 합성한 아크릴수지의 점도와 분자량은 수산기가(OH values)의 증가에 따라 증가되었다. 높은 고형분의 아크릴수지 합성에 적합한 반응개시제는 di-tert-amyl peroxide 이었으며, 최적의 합성조건은 반응 개시제 5 wt%, 연쇄이동제 4 wt%, 반응온도 140 ℃에서 적하시간은 4시간이었다. 합성수지의 구조는 FT-IR과 1H-NMR spectroscopy로 확인하였고, 수평균 분자량은 1900~2600, 분자량 분포도 1.4~2.1을 얻었다. 합성한 아크릴수지와 무황변성 폴리이소시아네이트인 hexamethylene diisocyanate trimer(Desmodur N-3300)의 NCO/OH 당량비를 1.2/1.0으로 조절하여 아크릴-우레탄 투명도료를 제조하였다. 도료의 물리적 특성으로 점도, 부착성, 건조시간, 가사시간, 연필경도 및 광택을 비교 검토한 결과 부착성, 건조시간, 가사시간, 연필경도 및 광택이 양호한 결과를 나타내었고, 특히 CLA를 10 % 도입한 도료는 부착성이 우수하고 낮은 점도와 높은 경도를 나타내었다.
To prepare acrylic resin coatings containing 70% of solids, we used n-butyl methacrylate(BMA), methyl methacrylate(MMA), 2-hydroxyethyl methacrylate(2-HEMA), and acetoacetoxyethyl acrylate(AAEA), caprolactone acrylate(CLA) as raw materials, the glass transition temperature(Tg) of acrylic copolymer was adjusted around 50 ℃. The viscosity and molecular weight of the acrylic resins was increased with increasing OH values. Di-tert-amyl peroxide was found to be the suitable initiator to get high-solids acrylic resins. The optimum reaction conditions found in the study are 5 wt% of initiator, 4 wt% of chain transfer agent, 4 hrs of dropping time, and 140 ℃ of reaction temperature. The structure of the synthesized resins were characterized by FT-IR and 1H-NMR spectroscopy. Number average molecular weight of 1900~2600 and molecular wight distribution of 1.4~2.1 were obtained. Crosslinked acrylic urethane clear coatings were obtained by curing reaction between the synthesized acrylic resins and hexamethylene diisocyanate trimer(Desmodur N-3300), the equivalent ratio of NCO/OH was 1.2/1.0. The physical properties from the following studies were carried out: viscosity(Zahn cup #2), adhesion, drying time, pot-life, pensil hardness, and 60° specular gloss. Various properties of the acrylic urethane clear coatings were also evaluated on the coating specimens. Adhesion property to a substrate, drying time, pot-life, pencil hardness, and 60° specular gloss of prepared paint showed quite good properties. Futhermore, prepared paint containing 10% of CLA showed quite good properties for adhesion, low viscosity and high hardness.