RI 폐기물 내에 있는 낮은 방사능의 요오드의 함량을 결정하기 위해 산분해법과 BPGe 감마 선분광계를 이용하는 방법이 개발되었다. 분석에 앞서 모의시료인 제염지 내에 이 일정량 첨가되었으며, 100 mL의 0.4 N 와 100 mL의 9 M , 10 mL의 30% , 1 mL의 를 넣고 산분해과정을 거치면서 증류된 용액을 응축하여 포집하였다. 의 용매추출에 의한 화학 분리과정을 거친 후 를 첨가해서 얻은 AgI 침전물을 여과하고 건조하여 측정하였다. 산분해 과정, 화학 분리과정, 여과 및 침전과정 등 세 단계로 나눠 회수율을 측정한 결과, 각각 94% 이상의 회수율을 나타냈으며, 본 연구의 측정조건에서 최소검출방사능은 0.6 Bq/g이었다.
가압경수로형 원자력발전소의 운영과정에서 발생된 폐수지내 및 의 분포특성을 조사하였다. 표준용액을 사용한 의 회수율 측정결과, 사용한 산의 종류에 관계없이, 3 N-HCl , 주입한 농도 범위에서 의 회수율을 나타내었다. 같은 장치를 사용하여 HTO 표준용액 증류에 의한 의 회수율은 주입한 농도 범위에서 이었다. 습식산화-산용출법에 의한 폐수지의 및 동시분리시, 를 사용했을 때 다른 감마핵종에 의한 방해가 없었으며, 포집액이 섬광제와 잘 혼합되었다. 그러나 3 N-HCl을 사용했을 때 포집용액에서 및 등의 감마핵종이 검출되었다. 또한 Sample Oxidizer에 의한 포집용액에서도 및 등이 검출되었으며, 포집용액에서는 이 검출되었다. 폐수지의 총 함량중 약 70% 이상이 무기 탄소로 확인되었다. 30개 폐수지 시료중 8개 고방사능 폐수지의 및 의 평균농도는 각각 이었으며 22개 저방사능폐수지에서는 각각 이 검출되었다. 고방사능 폐수지의 평균 비는 28로 저방사능 폐수지의 0.70에 비해 높게 나타났으며, 및 의 농도는 서로 비례하는 경향을 보였다.
알파분광법에 의한 의 정량방법을 검토하였다. 황산염 매질에서 전류세기, 전착시간 및 유기물 첨가제 둥의 변화에 따른 의 전착조건을 찾은 결과 A에서 유기첨가제 없이 시간 동안 전착하는 것이 효율적이었다. 을 4.16 Bq에서 0.0264 Bq(1ng) 까지 전착한 결과 농도가 낮을수록 전착율 및 재현성이 낮아졌으며 1 ng 까지 측정이 가능하였다. 사용후 핵연료 합성용액에서 을 분리한 후 알파분광법으로 측정하여 정량한 결과 (n=4)의 회수율을 나타내었다. 사용후 핵연료 시료용액 중 을 정량하였으며 계산 값과 비교한 결과 10% 이내에서 서로 일치하였다.
원전에서 발생된 농축폐액 방사성폐기물로부터 및 를 분리 정량하기 위하여 potassium persulfate와 sulfuric acid의 산화제를 이용하는 산화증류법을 적용하였으며, 와 는 각각 기체와 HTO 액체로 순차적으로 분리되었다. 분리된 와 는 액체섬광계수기를 이용하여 계수되었고, 소광효과를 보정하여 방사능을 측정하였다. 산화증류법을 검증하기 위하여 방사성 표준물은 와 , 그리고 의 3종류, 그리고 방사성 표준물은 HTO가 이용되었다. 또한 산화되기 어려운 방향족 화합물 중 을 대상으로 가장 최적의 산화 조건을 조사하고자 황산용액 농도에 따라 FT-IR 피크 변화를 평가하였다. 방사성표준시료의 경우와 동일한 방법으로 원전 농축폐액 시료로부터 와 를 분리 검출하였는데, 그 결과 회수율은 와 가 각각 Bq/g와 Bq/g로 검출되었다.
원전에서 발생되고 있는 방사성폐기물 중 I의 정량을 위하여 시료의 특성에 맞는 최적의 시료 전처리 및 회수방법을 고찰하였다. 난용성시료 중 모의 잡고체와 수지에 함유된 요오드를 산침출법과 알칼리 용융방법으로 분리하여 회수율을 측정한 결과 , 의 회수율을 각각 나타내었다. 모의 농축폐액 중 1291를 pH 7의 음이온 수지에 흡착시켜 선택적으로 분리한 후 회수율을 측정한 결과 의 회수율을 나타내었다. 폐액 중 함유되어있는 고 농도의 붕소가 요오드 회수율에 미치는 영향을 조사한 결과 1,200 g/mL 이하의 붕소는 I의 분리 및 정량에 영향을 주지 않았다. 원전 내 현장시료인 폐수지 중 I 회수율을 칼럼용리방법으로 분리 후 측정한 결과 (RSD, )를 나타내었다.
방사선차폐 laser ablation 시스템을 레이저, 미세영역의 영상 확인을 위한 이미지 시스템, XYZ 이동장치와 조절기, ablation chamber, manipulator 및 여러 가지 광학부품들로 구성하였다. Ablation용 레이저는 UOB 및 tircaloy 시편으로부터 효율적으로 시료를 채취할 수 있도록 266 nm(6 mJ)까지 파장 변환이 가능한 Nd:YAG 레이저를 선정하였으며, 이미지 시스템은 직경 50 m 크기의 crater를 판별할 수 있는 200 배율 이상의 규격을 갖춘 CCD 카메라로 선정하였다. 시편 미세이동장치는 XYZ방향으로 시편이동이 가능하고 최대 이동거리가 50 mm까지 , 그리고 최소 1m 씩 정확하게 움직일 수 있는 장치로 선정하였다. 구성된 각 단위기기들에 대하여 광학 정렬을 수행한 후, 시료채취 부위를 50 m씩 정확하게 이동하면서 레이저로 조사시킨 시료 표면을 CCD 카메라를 통하여 관찰한 결과, 표면에 생성된 crater는 원형임을 확인함으로써 단위기기별 성능을 확인할 수 있었다.