본 연구에서는 HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 중 valinamide carbamate계 살균제 iprovalicarb의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 사과, 고추, 배추, 현미 및 콩을 선정하였고, acetonitrile를 이용하여 추출한 iprovalicarb는 nhexane/ dichloromethane(20/80, v/v) 혼합용매를 이용한 액-액 분배법과 florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 HPLCUVD/ MS의 분석시료로 사용하였다. Iprovalicarb의 정량분석을 위한 최적 HPLC-UVD 분석 조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.04 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대한 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과, 모든 처리농도에서 87.5~101.6% 수준의 회수율을 나타내었고, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 7.7%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였으며, LC/MS/SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 iprovalicarb의 HPLC-UVD/MS 분석법은 국내·외 농산물 잔류농약 검사 시 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.