삼불화알루미늄(AlF3)이 포함된 염화물-불화물 혼합 용융염에서 ZIRLO 튜브를 이용한 지르코늄 전해정련공정을 실증하였다. 순환 전압전류실험 결과, AlF3의 농도가 증가함에 따라 금속환원의 개시 전위가 일정하게 증가하고 지르코늄-알루미늄 합금형성과 관련된 추가적인 peak의 크기가 점차 증가하는 것으로 나타났다. 전류조절 전착법과 달리, −1.2 V의 일정전위 에서 수행한 지르코늄 전해정련에서 방사형 판 구조의 지르코늄 성장이 염의 상단 표면에서 확연하게 나타났으며, 전착물 지름의 크기는 AlF3의 농도에 따라 점차 증가하는 것으로 나타났다. 주사전자현미경(SEM)과 에너지 분산 X선 분광기(EDX) 와 X선 광전자 분광기(XPS)를 이용하여 판 구조의 지르코늄 전착물을 분석한 결과, 극미량의 알루미늄이 지르코늄-알루미늄 합금 형태로 존재하며, 전착물의 상단과 하단 간에 서로 다른 화학성분구조를 갖는 것으로 나타났다. AlF3의 첨가는 전착물 내 잔류염 양을 줄이고, 지르코늄 회수를 위한 전류효율을 향상시키는 데 효과적인 것으로 나타났다.

Zirconium(Zr) nuclear fuel cladding tubes are made using a three-time pilgering and annealing process. In order to remove the oxidized layer and impurities on the surface of the tube, a pickling process is required. Zr is dissolved in HF and HNO3 mixed acid during the process and pickling waste acid, including dissolved Zr, is totally discarded after being neutralized. In this study, the waste acid was recycled by adding BaF2, which reacted with the Zr ion involved in the waste acid; Ba2ZrF8 was subsequently precipitated due to its low solubility in water. It is very difficult to extract zirconium from the as-recovered Ba2ZrF8 because its melting temperature is 1031 oC. Hence, we tried to recover Zr using an electrowinning process with a low temperature molten salt compound that was fabricated by adding ZrF4 to Ba2ZrF8 to decrease the melting point. Change of the Zr redox potential was observed using cyclic voltammetry; the voltage change of the cell was observed by polarization and chronopotentiometry. The structure of the electrodeposited Zr was analyzed and the electrodeposition characteristics were also evaluated.