옥시테트라사이클린은 침투이행성 살균제로 배추, 고추 등의 농산물에 무름병, 줄기속마름병에 효과가 있다. 본 연구는 농산물 중 기준신설 예정농약 옥시테트라사이클린이 농산물 대하여 등록되지 않아 이에 대한 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 옥시테트라사이클린의 잔류 물의 정의는 미국, 일본의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 옥시테 트라사이클린의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 국내 농산물(고추 등)에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 옥시테트라사이클린의 물리·화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LCMS/ MS에 의한 분석법을 확립하였다. 수용성 유기용매인 메탄올을 추출 용매로 사용하여 pH 조절 및 염화나트륨을 첨가하여 추출법을 최적화하고, d-SPE 흡착제를 이용하여 간섭물질을 효과적으로 제거하여 정제법을 확립하였다. 옥시테트라사이클린의 결정계수(r2)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 옥시테트라사이클린의 시험법 정량한계 (LOQ)는 0.01mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 LOQ (0.01 mg/kg), 10×LOQ (0.1 mg/ kg), 50×LOQ (0.5 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 80.0~108.2%이었으며 상대표준편차는 11.4%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험 실간 회수율 결과에 따른 평균값은 83.5~103.2%이며 변이 계수는 14.1% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위 원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 ‘식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)’에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 옥시테트라사이클린의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

oxytetracycline HCI의 대추나무 비짜루병 방제효과를 구명할 목적으로 병든 대추나무(15-20년생, 흉고직경 20cm 내외)에 oxytetracycline HCI의 1,000 p.p.m. 수용액을 1회에 500ml씩 시기별로 각각 1회(4월), 2회(4월, 7월), 30(4월, 6월, 8월) 그리고 대추 수확후 1회구(10월)로 나누어 수간에 주입하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 수간주입당년에 있어서는 시기별 주입회수에 관계없이 1회 이상의 수간주입으로 비짜루병징이 완전히 억제되고, 정상엽이 자라나면서 개화결실하였다. 2. 2회이상 주입한 나무와 10월에 1회주입한 나무에서는 이듬해 가을까지도 병징억제효과가 지속되었으나 4월에 1회 주입한 나무에서는 이듬해에 부분적으로 경미한 병징이 나타나기 시작했다. 3. oxytetracycline HCI에 의한 병징억제효과는 수간주입부위의 윗쪽에서만 나타났으며, 그 이하부위와 약액이 주입되지 않은 측지에서는 병징이 억제되지 않았다. 4. oxytetracycline HCI의 5.000 p.p.m. 수용액을 주당 30ml씩 주입하였을 때는 전혀 병징이 억제되지 않았다.