Ultrafine TaC-5%Co composite powders were synthesized by spray conversion process using tantalum oxalate solution and cobalt nitrate hexahydrate(Co( . 6). The phase of Ta-Co oxide powders had amorphous structures after calcination below 50 and changed , and phase by heating above . The calcined Ta-Co oxide powders were spherical agglomerates consisted of ultrafine primary particles <50 nm in size. By carbothermal reaction, the TaC phase began to form from 90. The complete formation of TaC could be achieved at 105 for 6 hours. The observed size of TaC-Co composite powders by TEM was smaller than 200 nm.
Pure tantalum powder has been produced by combining Na as a reducing agent, as feed material, KCl and KF as a diluent in a stainless steel(SUS) bomb, using the method of metallothermic reduction. The present study investigated the effect of the amount of the diluent and reaction temperature on the characteristics of tantalum powder in the production process. The temperature applied in this study and the amount of the additional reductant from +5% of the theoretical amount used for the reduction of the entire . The results showed that as the amount of the diluent increased, the reaction temperature became lower because the diluent prevented a temperature rise. Also, according to the mixture ratio of the feed materials and the diluent changed from 1 : 0.25 to 1 : 2, the particle size decreased from to and a particle size distribution which is below 325 mesh in fined powder increases from 71% to 83%. The average size of Tantalum powder, , was close to that of the commercial powders(). Also under this condition, impurities contained in the powder were within the range allowed for the commercial Ta powders.
Ta(OC2H5)5와 NH3를 이용하여 Cycle-CVD법으로 산화탄탈륨 막을 증착하였다. Cycle-CVD법에서는 Ta(OC2H5)5와 NH3사이에 불활성 기체를 주입한다. 하나의 cycle은 Ta(OC2H5)5주입, Ar주입, NH3 주입, Ar 주입의 네 단계로 이루어진다. Cycle-CVD법으로 산화탄탈륨 막을 증착할 때, 온도 250-280˚C에서 박막의 증착 기구는 원자층 증착(Atomic Layer Deposition:ALD)이었다. 265˚C에서 Ta(OC2H5)5:Ar:NH3:Ar:NH3:Ar의 한 cycle에서 각 단계의 주입 시간을 1-60초:5초:5초:5초로 Ta(OC2H5)5 주입 시간을 변화시키면서 산화탄탈륨 막을 Cycle-CVD법으로 증착하였다. Ta(OC2H5)5주입시간이 증가하여도 cycle 당 두께가 1.5Å/cycle로 일정하였다. 265˚C에서 증착된 박막의 누설 전류는 2MV/cm에서 2x10-2A/cm2이었고 열처리후의 산화탄탈륨 막의 누설 전류값은 10-4Acm2 이하고 감소하였다. 증착한 산화탄탈륨 막의 성분을 Auger 전자 분광법으로 분석하였다. 265˚C에서 증착한 막의 성분은 탄탈륨 33at%, 산소 50at%, 탄소 5at%, 질소 12at% 이었으며 900˚C, O2300torr에서 10분 동안 열처리한 박막은 탄탈륨 33at%, 산소 60wt%, 탄소 4at%, 질소 3at%이었다. 박막의 열처리 온도가 높을수록 불순물인 탄소와 질소의 박막 내 잔류량이 감소하였다. 열처리 후의 박막은 O/Ta 화학정량비가 증가하였으며 Ta의 4f7/5와 4f 5/2의 결합 강도가 열처리 전 박막보다 증가하였다. 열처리 후 누설 전류가 감소하는 것은 불순물 감소와 화학정량비 개선 및 Ta-O 결합 강도의증가에 의한 것으로 생각된다.
현재 전기, 전자, 우주, 자동차, 무기 등의 여러 분야에서 응용되고 있는 TaNx 다층박막저항체의 특성을 개선하기 위하여 magnetron sputtering법으로 TaNx박막을 제조한 후, 온도와 질소분압에 따른 전기저항 및 TCR특성 변화를 조사하였고, 미세조직이 이들 전기적 성질에 미치는 영향을알아보기 위해 상분석과 morphology를 관찰하였다. 그 결과, TaNx을 코팅한 박막의 전기저항은 N2Ar이 0.4 이상에서, 금속전도특성에서 이온전도특성으로 변화하였으며,Cr이 TCR효과를 안정시키는 역할은 하여 TaNx/A I2 O3보다 TaNx/Cr/A i2 O3박막의 TCR특성이 더 안정하게 나타났다. 또한 TaNx/A I2 O3박막과 TaNx/Cr/A i2 O3박막의 경우 모두 N2/Ar이 0-0.4정도에서 TCR효과에 좋은 특성을 나타내었다. X-선회절 실험 결과 N2/Ar비가 1일 경우에 T a2 N.8이 생성되었고, 분압이 증가함에 따라 비정질이 생성되었다. morphology가 N2/Ar이 증가함에 따라 입자의 모양이 불연속아일랜드 형태로 변화하였으며, 이것은 질소분압에 따른 전기저항 변화와 일치하였다.다.
본 연구에서는 PET(PentaEthoxy Tanatalum:Ta(OC2H5)5) 유기금속 화합물 전구체를 사용하여 차세대 초고집적회로 제조시 고유전체 물질로 유망한 Ta2O5 박막을 열화학증착 방법에 의하여 증착하였다. 본 증착실험을 통하여 여러 가지 운속기체, 기판온도, 반응압력 등의 공정변수가 층덮힘에 미치는 영향을 고찰하였으며 Monte Carlo 전산모사 결과와 기판온도 변화에 따른 층덮힘 패턴의 변화에 대한 실험결과를 비교하여 부착계수를 산출하였다. 운송기체로는 N2, Ar, He을 바꿔가며 실험하였으며 He>N2>Artns으로 층덮힘이 양호한 것으로 나타났다. 이는 운송기체의 종류에 따라 운동량 확산도, 열 확산도, 물질 확산도 등의 이동현상 특성값들이 다르기 때문이라 생각된다. 기판온도의 증가는 운송기체의 종류에 관계없이 층덮힘을 악화시켰으며 도랑내부에서의 Knudsen 확산과 표면반응물의 탈착에 비해 표면반응이 보다 지배적인 역할을 담당함을 알 수 있었다. 또한 질소를 운송기체로 사용한 경우에 부착계수의 겉보기 활성화 에너지는 15.9Kcal/mol로 나타났다. 그리고 3Torr 이하에서 반응압력이 증가하는 반응압력이 증가하는 경우에는 물질 확산도의 감소 효과 때문에 층덮힘이 악화되었다. 본 연구결과 3Torr, 350˚C에서 He 운송기체를 이용한 경우가 가장 우수한 층덮힘을 얻을 수 있는 최적 공정 조건임을 알 수 있었다.
Ta2O5박막은 고유전율의 특성으로 차세대 DRAM캐패시터 물질로 유망받고 있는 물질이다. 본 연구에서는 p-type(100)Si 웨이퍼 위에 열 MOCVD 방법으로 Ta2O5박막을 성장시켰으며 기판온도, 버블러 온도, 반응압력의 조업조건이 미치는 영향을 고찰하엿다. 증착된 박막은 SEM, XRD, XPS, FT-IR, AES, TEM, AFM을 이용하여 분석하였으며 질소나 산소 분위기의 furnace 열처리 (FA)와 RTA(Rapid Thermal Annealing)를 통하여 열처리 효과를 살펴보았다. 반응온도에 따른 증착속도는 300 ~ 400 ˚C 범위에서 18.46kcal/mol의 활성화 에너지를 가지는 표면반응 율속단계와 400 ~ 450˚C 범위에서 1.9kcal/mol의 활성화 에너지를 가지는 물질전단 율속단계로 구분되었다. 버블러 온도는 140˚C일때 최대의 증착속도를 보였다. 반응압력에 따른 증착속도는 3torr에서 최대의 증착속도를 보였으나 굴절율은 0.1-1torr사이에 Ta2O5의 bulk값과 비슷한 2.1정도의 양호한 값이 얻어졌다. 400˚C에서 층덮힘은 85.71%로 매우 양호하게 나타났으며 몬테카를로법에 의한 전산모사 결과와의 비교에 의해서 부착계수는 0.06으로 나타났다. FT-IR, AES, TEM 분석결과에 의하여 Si와 Ta2O5 박막 계면의 산화막 두께는 FA-O2 > RTA-O2 ~ FA-N2 > RTA-N2 순으로 성장하였다. 하지만 질소분위기에서 열처리한 박막은 산소분위기의 열처리경우에 비해 박막내의 산소성분의 부족으로 인한 그레인 사이의 결함이 많이 관찰되었다.
천연 탄탈의 중성자포획에 의한 공명에너지를 측정하기 위하여 교토대학의 원자로연구소의 46-MeV 전자선형가속기의 광핵반응에서 발생하는 중성자를 이용하였다. 중성자포획에서 발생되는 즉발감마선을 BGO(Bi4Ge3O12)섬광검출장치로 측정하였다. 검출장치는 탄탈 시료에서 발생되는 즉발감마선을 기하학적으로 모두 측정하도록 만들어져있으며 측정되어진 전기적 신호를 탄탈의 중성자 공명에너지 동정하는 스펙트럼구성에 사용하였다. 연구에서 사용되어진 중성자의 에너지는 1 ~ 200 eV 영역에 대하여 각각의 공명에너지를 분석하였다. 중성자에너지 측정은 중성자 비행시간법(TOF: Time-of-Flight)을 통하여 측정하였다. 광핵반응을 통한 중성자발생에서는 고에너지영역에서강한 제동복사선이 발생하므로 수 keV영역 이하 영역의 중성자에너지에 대해서만 중성자공명을 측정하였다. 얻어진 Ta에 대한 중성자 포획 공명에너지 측정결과는 이전의 실험에 의한 측정 결과들 및 ENDF/B-VI와 Mughabghab의 평가된 값들과 비교 및 검토를 하였다. 측정되어진 공명들은 4.28 eV에서 거대 공명들을 측정하였고 그 이상의에너지 영역의 다른 공명들도 이론에 의해서 계산되어진 값들과 비교하였다. 144.3 eV를 제외한 공명들은 평가값들과 거의 일치하는 경향을 보였다.