당 대사에 관여하는 Pyruvate dehydrogenase phosphatase (PDP)는 해당과정에서의 대사 산물인 pyruvate를 acetyl CoA로 만들어 구연산 회로로 진입시켜주는 효소인 pyruvate dehydrogenase complex (PDC)의 활성을 조절하는 중요한 효소이다. PDP의 catalytic subunit는 PDC의 dihydrolipoamide acetyltransferase(E2), PDP regulatory subunit (PDPr), 그리고 칼슘 결합 도메인 등으로 구성되어 있는 것으로 추측되어지고 있다. 본 연구에서는 PDP 단백질을 분리정제하고 결정화 하고자 하였다. PDP는 catalytic subunit(PDPc, Mr 52,600 Da)과, regulatory subunit (PDPr 95,600 Da)으로 구성되어 있으며 칼슘 존재하에 PDPc는 dihydrolipoamide acetyltransferase(E2) component와 결합하여 기질인 인산 E1 component의 탈 인산화율을 증가시킨다. PDPc는 intrinsic 칼슘 결합부위를 가지며 두 번째 칼슘 부위는 E2 존재 하에 형성된다. 이러한 특이한 상호반응을 이용한 GSH-Sepharose-GST-L2 matrix를 이용하여 약 1000 U/㎎의 specific activity를 갖는 순수 PDPc를 약 80%의 yeild로 얻어 결정화에 사용하였다.

Fe기 비정질합금에서 과냉각액체영역의 유무에 따른 열적 안정성을 비교평가하기 위하여 결정화온도 이하에서 유리천이가 나타나지 않는 Fe80P6C12B12합금과 52K의 과냉각 액체영역을 갖는 Fe73P11C6B4AI4Ge2 glassy 합금을 열분석하였다. 등온결정화에 의한 열분석의 결과 JMA plot의 n값은 Fe80P6C12B12합금이 1.8-2.2이고 과냉각 액체영역을 갖는 Fe73P11C6B4AI4Ge2 합금이 2.5-4.0으로서 후자의 경우가 열적으로 안정하였다. 결정화의 양상은 Fe80P6C12B12 합금의 경우 핵생성속도가 일정할 때 확산율속에 의해 결정입자가 성장하는 반면 Fe73P11C6B4AI4Ge2 glassy합금의 경우 핵생성속도가 일정할 때 계면입자가 성장한다. Fe73P11C6B4AI4Ge2 합금 및 Fe80P6C12B12 합금의 결정화에 필요한 활성화에너지, 핵생성 및 성장에 필요한 활성화에너지는 각각 371, 353kJ/mol, 그리고 324, 301KJ/mol 및 301, 273KJ/mol로서 과냉각 액체영역을 갖는 합금이 열적으로 안정하다고 판단된다.

비정질 실리콘 박막 위에 구리용액을 스콘코팅하여 구리이온을 흡착시킨 후 이를 표면 핵생성 site로 이용하는 새로운 저온 결정화 방법에 관하여 연구하였다. 구리 흡착으로 LPCVD비정질 실리콘 박막의 결정화온도를 500˚C까지 낮출 수 있었고 결정화시간도 크게 단축되었다. 530-600˚C에서 어닐링시 구리가 흡착된 비정질 실리콘 막은 나뭇가지 형태의 fractal을 이루며 결정화되었다. 이때 fractal크기는 구리용액의 농도에 따라 30-300μm로 성장하였다. Fractal의 내부는 새 털 모양의 타원형 결정립으로 구성되어 있으며 TEM 에 의한 최종 결정립의 크기는 0.3-0.4μm로 intrinsic 비정질 실리콘 박막을 600˚C에서 어닐링하였을 때화 크기가 비슷하였다. 구리용액의 농도 증가에 따라 핵생성 활성화 에너지와 결정성장 활성화 에너지가 감소하였다. 결과적으로 구리 흡착이 표면에서 우선 핵생성 site를 증가시키고 핵생성 및 fractal 성장에 필요한 활성화 에너지를 모두 낮추어 저온에서도 결정화가 촉진되었음을 알 수 있었다.

본 연구는 RF 마그네트론 스퍼터링법으로 제작한 1μm 두께의 Fe79Tb21 및 Fe62Co15Tb23 아몰퍼스합금 박막을 결정화함으로써 석출되는 결정상의 구조와 아몰퍼스합금의 구조와의 대응관계에 관한 기초정보를 도출하기 위하여 자화측정, DSC열분석 및 X선 회절측정 등을 행하였다. 소둔온도가 400˚C이상 증가하면 Fe79Tb21 및 Fe62Co15Tb23 아몰퍼스합금 박막의 용이자화방향이 시료면의 수직방향에서 면내방향으로 이행하였으며 열분석 측정결과, Fe79Tb21 박막의 결정화온도는 500-600˚C범위인 반면 Fe62Co15Tb23박막의 경우는 650˚C로 평가되었다. 또한, 이들 박막에 대한 열처리후의 X선 회절프로화일로부터 양시료 공히 Fe23Tb6 금속간 화합물 이외의 어떠한 금속간화합물도 석출되지 않음을 알 수 있었다.

비정질 실리콘의 표면에 Ni과 Pd를 형성하여 측면으로의 결정화 속도를 향상시켰다. Ni에 의해 비정질 실리콘이 측면으로 결정화될 때 그 성장 속도는 500˚C에서 3wμm/hour였으며 이때의 활성화 에너지는 2.87eV로 나타났다. Pd의 경우는 Pd2Si의 형성에 의해 압축 응력이 유발되어 Pdrks의 간격이 좁을수록 측면으로의 결정화 속도가 증가하였다. Ni과 Pd을 각각 다른 부분에 증착시키고 결정화시키면 Ni에 의해 측면으로 결정화되는 속도가 Ni만으로 결정화시킬 때 보다 약 2배 이상의 측면결정화 속도를 보였다.

반응성 스퍼터링법을 이용하며 산화티타늄 박막을 10%~60%의 산소분압하에서 증착하고 열처리 온도와 시간에 따른 박막의 결정화 특성을 고찰하였다. 증착직후에 형성된 비정질 상은 열처리시 산소분압이 15% 이상인 경우에서는 900˚C에서는 rutile로，500˚C에서는 anatase상으로 각각 결정화되었으나 산소 결핑성 비정량도가 심한 10%의 경우에는 온도와 무관하게 장시간의 열처리에서는 rutile 상으로 결정화되었다. 이 경우에 결정화 초기에 형성되는 상은 박막의 산화진행속도가 느린 500˚C이하의 온도에서는 Magneli상 (Ti6O2n-1)이，50˚Csim600˚C 에서는 비정량적인 anatase상이 형성 되었다. 따라서 초기에 형성된 상이 비정량적일 경우 산화의 진행에 따라서 최종적으로 가장 안정한 상인 rutile상으로 변화하며 초기에 정량적인 상이 형성되면 열처리시 상변화 없이 성장이 계속될 수 있음을 알 수 있다.

세가지 다른 방법을 이용하여 형성시킨 비정질 실리콘(SiH4 a-Si, Si2H6 a-Si, Si+ implanted SiH4 a-Si)들에 대한 저온 결정화 기구의 차이를 고전적 이론인 Avrami 식(X=1-exptn, X=결정화 분율, t=열처리 시간, n=지수)을 이용하여 검토하였다. Silane으로 형성된 비정질 실리콘의 결정화 과정에서는 Avrami 식에서의 n의 값이 2.0을 나타내고 있어, 결정성장이 이차원적으로 이루어지면서 핵생성률이 시간에 따라 감소하고 있음을 알 수가 있었다. Si+ 이온 주입에 의하여 형성된 비정질 실리콘의 결정화에서는 3.0의 지수 값이 얻어지고 있어, 정상상태의 핵생성과 함께 2차원적인 결정 성장이 이루어지고 있었다. Disilane으로 형성된 비정질 실리콘에 대한 결정화에서는 2.8의 지수값이 얻어져, 정상상태의 핵 생성이 우세하게 일어나는 2차원적인 결정성장이 일어나고 있음을 알 수 있었다. 또한 TEM을 이용하여 시간에 따라 변하는 핵생성률을 조사하여, Avrami 식의 적용이 타당성 있음을 증명하였다. 마지막으로, 최종 입자의 크기가 열처리 온도에 크게 영향을 받고 있지 않음을 확인하였다.

공침법으로 제조된 비정질 PbTiO3전구체의 결정화거동과 구조적 변화를 XRD, 라만스펙트럼, TEM, RDF등으로 조사하였다. 전구체는 이온안정제로 H2O2혹은 NH4NO3를 사용하여 제조된 질산납과 사염화티탄의 혼합수용액으로부터 45˚C, pH 9에서 제조되었다. 이온안정제로 H2O2를 사용한 경우보다 NH4NO3를 사용하여 제조된 공침물이 더 낮은 온도에서 결정화가 시작되며 결정화의 활성화에너지도 더 작은 값을 가진다. 비정질의 공침물은 transient phase를 거쳐 결정 PbTiO3로 변태된다. 비정질 상태의 평균 원자거리는 열처리온도의 증가에 따라 감소한다.

PET(polyethylene terephthalate)는 섬유 및 다방면의 응용분야에 사용되는 상업용 고분자로 알려져 있다. 본 논문에서는 PET를 개질하기 위해 pentanediol의 이성질체인 1,5-pentanediol(1, 5-PD)과 neopentyl glycol(NPG)를 제3 monomer로 도입시켰다. NPG를 도입시킨 경우에는 결정화 속도가 감소하고, 1,5-PD로 개질된 PET는 1,5-PD가 약 10mo1% 첨가될 때가지 결정화 속도가 서서히 증가하였다. 이러한 결과는 NPG의 branch된 methyl기가 고분자 사슬에 표면으로 확산되면서 결정화하는 것을 방해하기 때문이다.

PbO 77-80wt%, ZnO 4.5-6wt%, B2O3 7.5-8.5wt%, TiO2 3-7wt%, P2O5 0.5-2wt%의 조성을 갖는 IC Package봉착용 저융점(400-460˚C) 결정화유리 frit를 제조하였다. DTA-TMA, X-선 회절분석, SEM 등을 이용하여 봉착용 유리의 결정화 특성을 연구하였다. TiO2 함량이 3wt% 함유시료는 420-440˚C에서 2PbO·ZnO·B2O3의 결정이 균일성장하였다. TiO2 함량이 4wt% 첨가된 시료는 420-440˚C에서 2PbO·ZnO·B2O3와 PbTiO3 결정이 섞여서 혼합결정을 이루고 있었다. 또한 TiO2 5wt% 첨가된 시료는 440-460˚C에서 perovskite PbTiO3 결정만 석출되었다.

시차주사 열분석기를 이용하여 poly(ethylene oxide)(PEO)/poty(styrene-co-acrylic acid) (SAA) blonds에 대한 등온 결정화 속도를 blend의 조성, 사용한 SAA의 공중합조성 및 결정화 온도에 따라 조사하였다. 실험결과는 Avrami 방정식을 이용하여 분석하였다. Avrami지수는 결정화 온도에 관계없이 거의 모든 blend 시료에서 2의 값을 나타내었다. 결정화 속도는 blend시료의 SAA 함량 및 사용한 SAA 공중합체의 아크릴산함량이 증가함에 따라 급격히 느려졌다.

Fe78B13Si9 비정질 합금의 결정화 거동과 취성 현상을 시차열량기 시험, x-선회절시험 및 투과 전자현미경 관찰을 통해서 조사 연구하였다. 결정화는 두단계의 발열반응으로 진행되었으며, 첫번째 단계에서는 비정질로부터 B.C.C. 구조인 α-(Fe, Si)의 수지상이 생성되었고, 두번째 단계에서는 남아있던 비정질로부터 B.C.T 구조인 Fe2B가 형성되었다. 에닐링 온도에 따른 시편의 파단과 변형율은 비정질 상태인 약 340˚C부터 급긱히 감소하였다.

다양한 온도에서 스트루바이트(struvite, MgNH4PO4·6H2O)들이 합성 및 건조되었다. 스트루바이트의 결정화와 그 구조적 특성은 합성 온도와 건조 온도 모두에게 큰 영향을 받았다. 스트루바이트는 합성 온도 ≤30℃에서 순조롭게 형성되었으며, 결정도는 합성 온도와 역의 관계를 보였다. 또한, 스트루바이트 결정도는 건조 온도가 45℃에서 60℃로 증가함에 따라 감소되었으며, 이는 열분해로 인해 발생한 구조적 물 분자와 암 모늄 이온의 손실로 촉진되었다. 그러나 낮은 합성 온도에서 합성된 스트루바이트 일수록 높은 결정도를 가 지며, 열분해에 의한 비정질화가 억제되었다. 본 결과는 저온의 열역학적으로 안정한 조건에서 형성된 스트루 바이트는 높은 결정성을 보이며, 이에 따른 구조 안정성과 열저항성을 갖음을 입증한다.

최근 도시화 및 인구 밀집화로 인해 폐기물 발생량이 급격하게 늘어나고 있으며, 매립장 내 수분이 매립된 쓰레기에 침투하여 발생하는 침출수의 양 또한 증가하는 문제가 발생하고 있다. 이러한 침출수 내 함유된 고농도의 암모니아성 질소는 그 자체의 독성으로 인해 비교적 독성에 취약한 질산화 미생물에게 영향을 끼쳐 질산화 반응을 저해한다. 이와같이 생물학적 처리가 어려운 침출수와 같은 경우 화학적 침전법인 Struvite 결정화법이 현실적인 대안이 될 수 있다. Struvite는 MAP(magnesium ammonium phosphate, MgNH4PO4･6H2O)라고 알려져 있으며 고농도의 질소와 인을 동시에 처리할 수 있으며 반응시간이 짧아 별도의 처리시설이 불필요하다는 장점이 있다. 따라서 본 연구에서는 생물학적으로 처리가 곤란한 침출수를 struvite로 처리하고자 하였으며 제거효율을 극대화하기 위해 결정화 영향인자인 pH와 마그네슘, 인의 몰비에 대해 살펴보았다. Struvite 결정화시 pH 9.0에서 암모니아성 질소의 농도가 가장 낮게 나타났으며, 마그네슘과 인의 몰비가 클수록 암모니아성질소의 제거율이 높아지는 것으로 확인되었다. 또한 struvite 결정성장에 미치는 요인인 교반강도(G) 및 교반시간(td)에 대하여 실험한 결과 교반강도가 높을수록 암모니아성 질소의 제거율이 상승하는 것으로 나타났으며, 교반시간의 경우 5분부터 큰 차이가 없는 것으로 확인되었다.