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pp.58-64
본 연구는 소의 가식부위(근육, 신장, 간장, 지방) 중에 서 세팔렉신을 효과적으로 정량분석하기 위한 LC-MS/MS 법을 확립하고 이를 검증하기 위해 수행되었다. 확립된 LC-MS/MS에 대해 특이성, 검출한계, 정량한계, 정확도 및 정밀도에 대한 검증을 통하여 유효성을 확인하였다. 표준 용액을 이용하여 검량성을 작성한 결과, r2 > 0.999 이상의 직선성을 나타내었으며, 세팔렉신에 대한 검출한계와 정량한계는 각각 2~10과 6~30 μg/kg으로 나타났다. 또한, 회 수율은 83.9~106.8%로 나타났으며, 상대표준편차는 2.3~ 14.8%로 나타나 정확성이 우수하였다. 이는 식품의약품안 전처의 잔류동물용의약품 분석법에서 제시한 기준에 모두 적합한 수준이었다. 따라서 본 연구를 통해 개발된 LCMS/ MS법은 향후 소의 가식부위 중 세팔렉신을 분석하는데 효과적으로 활용될 수 있을 것으로 사료된다.
An analytical method for the determination of cephalexin (CEX) in bovine tissues (muscle, liver, kidney and fat tissues) was developed and validated using liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). Tissue samples were extracted by the liquid-liquid extraction based on 5% trichloroacetic acid (TCA). The chromatographic separation was achieved on a reverse phase C18 column with gradient elution using a mobile phase of 20 mM hexafluroacetylacetone (HFAC)/50% acetonitrile (40:60). The procedure was validated according to the Ministry of Food and Drug Safety guideline determining accuracy, precision, and limit of detection. Mean recoveries of CEX from spiked edible tissues (6~1,500 μg/kg) were 83.9~106.8%, and the relative standard deviation was between 2.3 and 14.8%. Linearities were obtained with the correlation coefficient (r2) of > 0.999. Limit of detection and limit of quantification for the investigated CEX were 2~10 and 6~30 μg/kg, respectively. This method was reliable, sensitive, economical and suitable for routine monitoring of CEX residues in bovine edible tissues.
Materials and Methods
시약 및 재료
표준원액 및 표준용액의 조제
추출 및 정제
기기분석조건
분석법 검증
Results
LC-MS/MS
분석법의 LOD 및 LOQ
표준곡선, 회수율 및 정밀성
Discussion
Acknowledgement
국문요약
References
