소염·진통 의약품 성분인 beclomethasone, dexamethasone, prednisolone, ketoprofen, phenylbutazone 5종에 대 한 동시분석을 위해 LC-MS/MS 분석 조건 중 MRM 방식 으로 각 성분의 MS 분석 최적조건을 결정하고, 정량이온 으로 beclomethasone 409.1/391.0, dexamethasone은 393.1/ 372.9, prednisolone은 361.0/343.1, ketoprofen은 255.0/209.0, phenylbutazone은 309.1/160.1 을 분석하였다. 혼합표준용 액을 기울기용매 조건으로 이동상 A(0.1% 개미산), B(0.1% 개미산을 함유한 아세토니트릴)를 이용하여 17분 동안 분 석한 결과, prednisolone (tR: 7.34 min), dexamethasone (tR: 7.73 min), beclomethasone (tR: 7.82 min), phenylbutazone (tR: 8.31 min), ketoprofen (tR: 9.24 min) 순서로 검출되었 다. 5종 성분 모두 약 2-100 ng/mL 농도 수준의 검정곡선 에서 R2 값이 0.999 이상의 우수한 직선성을 나타내었고, prednisolone을 제외한 4종 성분의 검출한계는 0.4-0.9 ng/ mL, 정량한계는 0.81-2.22 ng/mL 였으며, prednisolone은 그보다 다소 높은 4.60, 11.46 ng/mL 이었다. 환제품의 기 타가공품 공시료에 5종 성분 혼합표준용액을 최종농도가 5, 20, 50 ng/mL 이 되도록 직접 첨가하여 분석한 결과, 모든 농도에서 80% 이상의 우수한 회수율을 얻을 수 있 었고, 일내 일간 반복 분석의 상대표준편차(%)를 통해 모 든 성분에서 비교적 재현성 있는 결과가 나타났다. 실제 인터넷 상에서 유통중인 식품에 이 분석법을 적용한 결과 모든 제품에서 검출되진 않았으나, 소비자들의 건강상 위 해를 끼칠 수 있는 이들 성분의 동시분석법을 활용한 지 속적인 모니터링이 필요한 실정이다.

The objective of present study was to develop a simultaneous determination method of 5 medical compounds, including beclomethasone, dexamethasone, prednisolone, ketoprofen, phenylbutazone in foods, using LC-MS/MS. To optimize MS analytical condition of 5 compounds, each parameter was established by MRM mode. The chromatographic separation was achieved on a C18 column successfully, with a mobile phase made up of A (0.1% formic acid) and B (0.1% formic acid in acetonitrile), at a flow rate of 0.3 mL/min for 17 min with a gradient elution. LOD and LOQ of 5 compounds were in the range of 0.40~4.60 ng/mL and 0.81~11.46 ng/mL, respectively. As a result of analyzing the three concentrations of the standard mixture added to blank samples, the results showed that the mean recovery rate of 5 compounds was in the range of 81.52~103.83%, and RSD (%) of Intra- and Inter-day assay were 0.52-10.45. Since relatively fine selectivity, accuracy and reproducibility were shown in this qualified experimental method, it could be utilized efficiently to investigating those 5 compounds to see if it is added to food products illegally.

ABSTRACT
 서 론
 재료 및 방법
  실험재료
  기기 및 분석조건
  표준용액의 조제
  시험용액의 조제
  회수율, 재현성 및 검출한계, 정량한계 실험
 결과 및 고찰
 요 약
 참고문헌

• 이용철(서울특별시 보건환경연구원) | Yongcheol Lee (Seoul Metropolitan Government Research Institute of Public Health and Environment) Correspondence to
• 박주성(서울특별시 보건환경연구원) | Ju-Sung Park (Seoul Metropolitan Government Research Institute of Public Health and Environment)
• 김성단(서울특별시 보건환경연구원) | Sung-Dan Kim (Seoul Metropolitan Government Research Institute of Public Health and Environment)
• 양혜란(서울특별시 보건환경연구원) | Hye-Ran Yang (Seoul Metropolitan Government Research Institute of Public Health and Environment)
• 김은희(서울특별시 보건환경연구원) | Eun-Hee Kim (Seoul Metropolitan Government Research Institute of Public Health and Environment)
• 이윤정(서울특별시 보건환경연구원) | Yun-Jung Yi (Seoul Metropolitan Government Research Institute of Public Health and Environment)
• 조성자(서울특별시 보건환경연구원) | Sung-Ja Cho (Seoul Metropolitan Government Research Institute of Public Health and Environment)
• 조한빈(서울특별시 보건환경연구원) | Han-Bin Jo (Seoul Metropolitan Government Research Institute of Public Health and Environment)
• 김정헌(서울특별시 보건환경연구원) | Jung-Hun Kim (Seoul Metropolitan Government Research Institute of Public Health and Environment)
• 채영주(서울특별시 보건환경연구원) | Young-Zoo Chae (Seoul Metropolitan Government Research Institute of Public Health and Environment)