본 연구는 농약 허용물질목록관리제도(PLS) 도입이 농산물 중 잔류농약 부적합에 어떠한 영향을 미쳤는지 확인 하기 위해 2018년부터 2020년까지 서울 강서지역에서 유통되는 농산물을 대상으로 잔류농약을 검사하였다. 농산물 8,081건을 대상으로 340종의 동시분석 농약에 대해 GCMS/ MS, GC-MSD, HPLC-MS/MS를 이용하여 분석하였고, 부적합 농산물은 2018년 67건(2.5%), 2019년 49건(1.9%), 2020년 39건(1.4%)으로 나타났다. PLS제도 도입 전과 도입 후의 잔류농약 부적합 증감효과를 알아보기 위해 카이 제곱 검정을 통한 교차분석 결과에서 χ2=8.383, P=0.015 (95% 신뢰수준)를 나타내어 PLS 제도 도입 후에 부적합률이 유의하게 감소함을 알 수 있었다.

A method using liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) was developed for neonicotinoid pesticide analysis in agricultural products. Four compounds (imidacloprid, clothianidin, acetamiprid, thiacloprid) were extracted with acetonitrile from agricultural products and cleaned up by NH2 solid-phase extraction procedure, and eluted with 0.1% formic acid in methanol/dichloromethane (5/95, v/v). The limit of detection and quantification were 0.0001-0.0005 mg/kg and 0.001 mg/kg, respectively. The mean recoveries of neonicotinoid pesticide from agricultural products were in the range of 90.7-100.9% and 94.4-99.8%, as spiked at 0.2 mg/kg and 0.02 mg/kg, respectively. This validation satisfied the national criteria for pesticide analytical methods. In summary, The present method is fast, precise and sensitive enough for the Positive List System (PLS), and we conclude that the method is also suitable for neonicotinoid pesticide determination in a wide range of agricultural products.

소염·진통 의약품 성분인 beclomethasone, dexamethasone, prednisolone, ketoprofen, phenylbutazone 5종에 대 한 동시분석을 위해 LC-MS/MS 분석 조건 중 MRM 방식 으로 각 성분의 MS 분석 최적조건을 결정하고, 정량이온 으로 beclomethasone 409.1/391.0, dexamethasone은 393.1/ 372.9, prednisolone은 361.0/343.1, ketoprofen은 255.0/209.0, phenylbutazone은 309.1/160.1 을 분석하였다. 혼합표준용 액을 기울기용매 조건으로 이동상 A(0.1% 개미산), B(0.1% 개미산을 함유한 아세토니트릴)를 이용하여 17분 동안 분 석한 결과, prednisolone (tR: 7.34 min), dexamethasone (tR: 7.73 min), beclomethasone (tR: 7.82 min), phenylbutazone (tR: 8.31 min), ketoprofen (tR: 9.24 min) 순서로 검출되었 다. 5종 성분 모두 약 2-100 ng/mL 농도 수준의 검정곡선 에서 R2 값이 0.999 이상의 우수한 직선성을 나타내었고, prednisolone을 제외한 4종 성분의 검출한계는 0.4-0.9 ng/ mL, 정량한계는 0.81-2.22 ng/mL 였으며, prednisolone은 그보다 다소 높은 4.60, 11.46 ng/mL 이었다. 환제품의 기 타가공품 공시료에 5종 성분 혼합표준용액을 최종농도가 5, 20, 50 ng/mL 이 되도록 직접 첨가하여 분석한 결과, 모든 농도에서 80% 이상의 우수한 회수율을 얻을 수 있 었고, 일내 일간 반복 분석의 상대표준편차(%)를 통해 모 든 성분에서 비교적 재현성 있는 결과가 나타났다. 실제 인터넷 상에서 유통중인 식품에 이 분석법을 적용한 결과 모든 제품에서 검출되진 않았으나, 소비자들의 건강상 위 해를 끼칠 수 있는 이들 성분의 동시분석법을 활용한 지 속적인 모니터링이 필요한 실정이다.

한강 고수부지 및 지천인 안양천, 탄천, 중랑천변의 경작지에서 채집된 36종 285건의 농작물에 대한 Pb, Cr, Cd, Fe, Zn, Mn, Cu. Hg의 농도를 측정하고 그 결과를 채집 시기, 채집 지역 및 작물별로 비교, 분석한 결과, 작물 중의 중금속 함량은 평균치를 기준으로 볼 때 Fe(34.592 ppm)>Mn(11.071 ppm)>Zn(8.853 ppm)>Cu(1.795 ppm)>Cr(0.237 ppm)>Pb(0.100 ppm)>Cd(0.011 ppm)>Hg(0.003 ppm) 순으로 곡류 및 두류에서는 Zn의 함량이 Mn보다 높고, 채소류와 과실류에서는 Mn의 함량이 Zn보다 높은 양상을 나타냈다. 또한 각 지역에서 채취한 작물의 미량금속 함량의 경우 Fe은 0.004∼203.083 ppm, Cu은 0.017∼22.727 ppm. Mn은 0.000∼74.373 ppm. Zn은 0.080∼37.166 ppm으로 비교적 고농도로 존재하고 있는 반면 유해중금속류인 Pb은 0.000∼0.654 ppm, Cd은 0.000∼0.270 ppm, Cr은 0.000∼l.229 ppm, Hg은 0.000∼0.037 ppm으로 비교적 미량으로 존재함을 알수 있었다. 대상 농작물을 잎, 줄기, 뿌리, 열매로 분류하여 미량금속 함량을 분석한 결과, 분석 대상 금속의 농도가 잎>줄기>뿌리>열매의 순으로 나타났다. 무등의 뿌리 작물에 있어서 Pb은 잎(0.055 ppm))뿌리(0.035 ppm), Cr은 잎(0.118 ppm))뿌리(0.031 ppm), Cd은 잎(0.004 ppm)1뿌리(0.001 ppm), Hg은 잎(0.004 ppm))뿌리(0.001 ppm)으로 뿌리보다 잎에 많은 것으로 나타났는데 이러한 결과로 보아 뿌리는 금속 이온이 흡수되는 기관일 뿐 축적은 잎에 비해 상대적으로 적게 됨을 알 수 있었다.