본 연구는 농약 허용물질목록관리제도(PLS) 도입이 농산물 중 잔류농약 부적합에 어떠한 영향을 미쳤는지 확인 하기 위해 2018년부터 2020년까지 서울 강서지역에서 유통되는 농산물을 대상으로 잔류농약을 검사하였다. 농산물 8,081건을 대상으로 340종의 동시분석 농약에 대해 GCMS/ MS, GC-MSD, HPLC-MS/MS를 이용하여 분석하였고, 부적합 농산물은 2018년 67건(2.5%), 2019년 49건(1.9%), 2020년 39건(1.4%)으로 나타났다. PLS제도 도입 전과 도입 후의 잔류농약 부적합 증감효과를 알아보기 위해 카이 제곱 검정을 통한 교차분석 결과에서 χ2=8.383, P=0.015 (95% 신뢰수준)를 나타내어 PLS 제도 도입 후에 부적합률이 유의하게 감소함을 알 수 있었다.

A method using liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) was developed for neonicotinoid pesticide analysis in agricultural products. Four compounds (imidacloprid, clothianidin, acetamiprid, thiacloprid) were extracted with acetonitrile from agricultural products and cleaned up by NH2 solid-phase extraction procedure, and eluted with 0.1% formic acid in methanol/dichloromethane (5/95, v/v). The limit of detection and quantification were 0.0001-0.0005 mg/kg and 0.001 mg/kg, respectively. The mean recoveries of neonicotinoid pesticide from agricultural products were in the range of 90.7-100.9% and 94.4-99.8%, as spiked at 0.2 mg/kg and 0.02 mg/kg, respectively. This validation satisfied the national criteria for pesticide analytical methods. In summary, The present method is fast, precise and sensitive enough for the Positive List System (PLS), and we conclude that the method is also suitable for neonicotinoid pesticide determination in a wide range of agricultural products.

LC/MS/MS를 이용하여 2019년 1월부터 6월까지 서울 강서지역에 유통하는 콩나물 및 숙주나물 82건에 대한 카벤다짐 모니터링을 실시한 결과 숙주나물에서는 카벤다짐이 검출되지 않았으며 콩나물에서는 59건중 6건에서 카벤다짐이 검출되어 10.2% 의 검출율을 나타내었다. 카벤다짐이 검출된 콩나물 6건중 5건이 허용기준을 초과하여 검출건수 대비 83.3%의 부적율을 나타내었다. 검출된 카벤다짐의 농도는 최소 0.012 mg/kg, 최대 0.104 mg/kg, 평균 0.063 mg/kg 이었으며 6건중 5건이 재래시장에서 유통되는 비포장 제품이었다. 카벤다짐이 검출된 6건의 원료수 입국은 수입산이 3건, 출처불명이 3건 이었으며 국내산으로 표시된 제품은 없었다. 카벤다짐이 검출된 콩나물에 대한 위해성 평가결과 %ADI 값이 1 이하로 인체에 미치는 위해도는 안전한 수준인 것으로 평가되었다.

LC-MS/MS를 이용하여 신속하고 정밀한 카벤다짐 분석법을 연구하였다. 농산물 중 카벤다짐은 acetonitrile로 추 출한 후 SPE cartridge을 이용하여 전처리를 수행하였으며, 최소 검출한계 및 정량한계는 각각 0.001과 0.004 mg/kg 이었다. 농산물에 각각 1.0 mg/kg 및 0.02 mg/kg 농도의 카벤다짐을 첨가하여 분석 시 회수율과 정밀성은 각각 상추 가 84.9%, 1.0% 및 87.8%, 3.8% 얼갈이배추가 83.4%, 1.5% 및 86.8%, 2.7% 양배추가 86.4%, 2.0% 및 77.3%, 1.5% 근대가 83.3%, 0.2% 및 86.8%, 2.0 % 이었으며, 콩 나물은 85.9%, 3.0% 및 90.1%, 1.3%, 그리고 숙주나물이 83.3%, 2.0% 및 85.9%, 1.9% 로 조사되었다. 본 연구의 시험법은 식품공전의 다성분분석법에 비해 신속하고 정밀 한 분석법으로 농산물에 대한 카벤다짐 분석에 적합한 것으로 조사되었다.

본 연구에서는 쌀에 인위적으로 조성된 잔류농약이 세척 및 취반 과정에서 제거되는 정도를 측정하였다. 백미의 농약처리 직후 isoprothiolane 과 fthalide의 농도가 각각 7.134 ± 0.03 mg/kg 및 2.024 ± 0.04 mg/kg 이었으며 현미에서는 각각 17.941 ± 1.41 mg/kg 및 6.413 ± 0.19 mg/kg이었다. 1회 세척 후 백미와 현미에서 isoprothiolane의 제거율은 각각 23.0% 및 18.5% 이었으며, fthalide의 제거율은 각각 14.0% 및 9.7% 이었다. 세척 횟수가 증가함에 따라 각 잔류농약의 제거량은 많아지나 제거율은 감소하였다. 취반 후 isoprothiolane 과 fthalide의 제거율은 백미의 경우 각각 66.0% 및 79.0% 이었으며 현미의 경우에는 각각88.7% 및 92.9% 이었다. isoprothiolane의 경우 농약제거율이 취반과정보다 세척과정에서 더 높았으며, fthalide의경우에는 취반과정에서 더 높았다. 농약제거를 위한 가장적합한 세척 및 취반 방법은 5회 세척 후 30분간 물에 불리고 새 물로 취반하는 것이 가장 효과적인 것으로 조사되었다.

The removal amount of pesticide residue which were remained in baechu (Chinese cabbage) and perilla leaf were measured during the preparation process of kimchi. The amounts of diazinon, procymidone and endosulfan applied to chinese cabbage were 9.18 ± 0.03 mg/kg, 22.27 ± 0.22 mg/kg and 10.46 ± 0.02 mg/kg respectively. When chinese cabbage was brined with 10% salt solution for 12 hours, the removal rates of three pesticides were 22.5%, 25.3% and 0.6% for diazinon, procymidone and endosulfan, respectively. When chinese cabbage was brined and rinsed 3 times with water, the removal rates of three pesticides were 69.9%, 85.6% and 11.2% for diazinon,procymidone and endosulfan, respectively. When kimchi was prepared and fermented for 28 days at 4oC, the removal rates of three pesticides were 79.4%, 94.4% and 21.0% for diazinon, procymidone and endosulfan, respectively. The relative percentages of removal dose of pesticides during brining were 28.4%, 26.9% and 3.2% for diazinon, procymidone and endosulfan, respectively and which were 59.7%, 63.8% and 50.4% during rinsing and which were 11.9%,9.3% and 46.4% during fermentation, respectively. The amounts of diazinon, procymidone and endosulfan applied to perilla leaf were 18.11 ± 0.62 mg/kg, 31.80 ± 0.33 mg/kg and 12.01 ± 0.01 mg/kg, respectively. When perilla leaf was rinsed 3 times with water, the removal rates of three pesticides were 60.5%, 52.0% and 23.7% for diazinon, procymidone and endosulfan, respectively. When perilla leaf was rinsed and brined with 10% salt solution for 14 days, the removal rates of three pesticides were 93.9%, 92.4% and 49.6% for diazinon, procymidone and endosulfan, respectively. The relative percentages of removal dose of pesticides during rinsing were 64.5%, 56.3% and 47.8% for diazinon,procymidone and endosulfan, respectively, and which during brining were 35.5%, 43.7% and 52.2% for diazinon, procymidone and endosulfan, respectively.

수입과일을 대상으로 captan, chlorpyrifos, methidathion 및 kresoxim-methyl 을 각각 1000, 250, 400 및 157 mgkg−1 농도 로 수확 후 처리 하여 저장 기간에 따른 경시적 변화를 관찰한 결과 captan 은 처리 직후 과일 전체에서 0.9-12.5 mgkg−1, 과육에서 ND-0.23 mgkg−1 으로 조사 되었으며, 4주 후에는 과일 전체에서 0.7-3.2 mgkg−1, 과육에서 ND-0.67 mgkg−1 으로 조사되었다. chlorpyrifos 은 처리 직후 과일 전체에서 0.4-2.2 mgkg−1, 과육에서 ND-0.32 mgkg−1 으로 조사 되었고, 4주 후에는 과일전체에서 0.3-0.9 mgkg−1, 과육에서 ND-0.02 mgkg−1 으로 조사 되었다. methidathion 은 처리 직후 과일 전체에서 0.7-3.1 mgkg−1, 과육에서 ND-0.05 mgkg−1 으로 조사 되었고, 4주 후에는 과일 전체에서 0.4-2.0 mgkg−1, 과육에서 ND-0.05 mgkg−1 으로 조사 되었다. kresoxim-methyl 은 처리 직후 과일 전체에서 1.3-2.1 mgkg−1, 과육에서 ND-0.16 mgkg−1 으로 조사 되었고, 4주 후에는 과일 전체에서 1.3-1.8 mgkg−1, 과육에서 ND-0.15 mgkg−1 으로 조사 되었다. 농약처리 4주 후 농도의 감소율은 captan 이 52% 로 가 장 높았으며 다음으로 chlorpyrifos, methidathion 및 kresoximmethyl 이 각각 47, 41 및 11% 순으로 조사 되었다.

The effects of part of plum, alcohol content and addition of t-resveratrol on the formation of ethyl carbamate during the fermentation for wine were investigated at a time interval (45 days) for 6 months. The concentration of the ethyl carbamate in plum wine was determined according to KFDA guideline for ethyl carbamate analysis. In the plum wine with 16% or 30% alcohol content, the concentrations of ethyl carbamate were increased with time of fermentation periods. The maximum concentrations of ethyl carbamate in 16% and 30% plum wines after the fermentation for 6 months were 0.071 μg/g and 0.188 μg/g, respectively. When t-resveratrol was added at the level of 10 μg/g in both 16% and 30% plum wine, the concentrations of ethyl carbamate at 6 months were 0.078 and 0.216 μg/ g, respectively. The addition of t-resveratrol at the level of 300 μg/g in both 16% or 30% plum wine, the concentrations of ethyl carbamate at 6 months were 0.078 and 0.169 μg/g, respectively. The ethyl carbamate in the plum wine was not formed during fermentation for 6 month as using the flesh of plum, but 0.588 μg/g of ethyl carbamate was formed as using plum with plum seed. The addition of 300 μg/g of t-resveratrol actually increased the concentration of the ethyl carbamate by 0.088 μg/g as fermented for 6 months using plum with seed. These results suggest that the flesh of plum should be used to reduce the formation of ethylcarbamate for production of plum wine and that the addition of t-resveratrol during fermentation of plum wine can not reduce the concentration of the ethyl carbamate.