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pp.501-508
본 연구에서는 기존 율피 중에 존재하는 ellagic acid 정 량 할 수 있는 분석법을 확립하였다. 본 실험에서 사용된 밤과 율피, 율피 가루는 2023년 10월 서울 소재 전통 및 약령시장에서 구입하였다. 실험에서 사용된 밤 품종은 국 내에서 소비되는 품종으로 서산, 옥광, 이평, 석추, 중국산 을 구입하여 사용하였고, 가공된 율피와 율피가루의 원산 지는 공주, 아산지역의 제품을 구입하여 실험을 진행했다. 율피중에 존재하는 ellagic acid의 함량은 100% methanol 에서 0.077 mg/g으로 가장 높게 검출되었고, 50% methanol 과 ethanol에서 0.048 mg/g, 증류수에서는 0.011 mg/g로 확 인되었다. 유기용매에 비율이 낮을수록 ellagic acid의 함 량은 순차적으로 줄어듬을 확인하였다. Waters사의 HPLC 이용하였으며 분석용 컬럼은 Aegispak C18-L을 사용하였 고, 이동상은 A (1.2% phosphoric acid in DW)와 B (methanol)를 이용하여 gradient 를 사용하였다. 유속은 1.0 mL/min, 주입량은 10 μL, 컬럼 오븐은 35oC이였다. 검 량선 작성을 위해 1-50 g/mL 범위에서 상관계수(R2) 0.9999 이상의 직선성을 확인하였다. 검량선내 3개 농도를 이용 하여 정밀도와 정확성을 측정한 결과, 일내 정밀도는 0.09- 0.18%, 정확도는 99.9-105.8%, 일간 정밀도는 0.04-0.23%, 정확도는 99.8-105.9% 범위내로 확인되었다. 국내에 유통 되고 있는 시료 8가지 품종의 정보는 Table 10과 같이 정 리하였고, 확보된 시료를 분석한 결과 총 8개 시료에서 ellagic acid의 함량은 0.0002-0.0936 mg/g로 확인되었다. Ellagic acid의 검출 한계는 3개 시료에서 검출한계 0.016 μg/ mL, 정량한계 0.499 μg/mL로 확인되었다. Ellagic acid 측정 불확도 산출 결과 0.40±0.01 mg/kg (신뢰수준 95%, K=2)로 비교적 낮은 측정불확도 값을 산출하였다. 따라서 본 연 구에서는 율피 중 ellagic acid 정성 및 정량분석을 위해 유효성이 검증된 분석법 확립으로 인하여 율피 중 ellagic acid의 기준규격 설정 및 관리에 참고 자료가 될 수 있고, 향후 ellagic acid를 이용한 건강기능식품 개발에 있어 품종, 지역 및 추출용매에 따른 실험결과를 바탕으로 건강기능 식품 기준규격 관리와 활성 및 독성시험 연구의 근거 자 료가 될 수 있다고 판단된다.
Ellagic acid is a polythene compound found in fruit and nutshell derived food extracts. According to previous reports, ellagic acid displays anticancer, anti-inflammatory, and antidiabetic effects. A major component of castanea crenata inner shell is ellagic acid. We confirmed the presence of ellagic acid in inner shell samples using solvents including distilled water, methanol, and ethanol. Ethanol and methanol yielded the best extraction results. In developing a high-performance liquid chromatography (HPLC) with UV-Vis spectrophotometer (UV/Vis) based analytical method for ellagic acid in foods, we found that a C18 column yielded the best resolution among all tested columns and mobile phases. We also performed method validation, including linearity, inter-day, intra-day, precision, accuracy, limit of detection (LOD) and limit of quantitation (LOQ). We established a calibration curve spanning 1 μg/ mL to 50 μg/mL with a satisfactory coefficient of determination of 0.9999. The precision and accuracy of ellagic acid from spiked samples at levels of 2, 5, and 50 μg/mL ranged from 0.04 to 0.23% with relative standard deviations (RSD) between 99.8 and 105.9%. The detection limit was 0.165 μg/mL and the Limit of Quantitation was 0.499 μg/ mL. The ellagic acid concentration in C. crenata inner shells was 0.002-0.0936 mg/g.
Materials and Methods
시약 및 재료
시료구입 및 시료 전처리 방법
기기분석 조건
시험법 유효성 검증
Results and Discussion
추출 용매별 실험결과
시료전처리 및 분석법 확립
선택성 및 특이성
직선성
일내, 일간 정밀성 및 정확성
측정불확도 산출결과
시료분석 및 추출 용매별 결과
Conclusions
Acknowledgement
국문요약
Conflict of interests
ORCID
References
