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pp.509-516
식품 첨가물의 목적은 크게 다르지만, 주로 주요 재료 의 품질을 향상시키거나 안정성을 유지하기 위해 사용하 고 있다. Boric acid는 유럽 연합(EU)에서 식품 첨가물로 허가된 상황이다. 그러나 한국에서는 사용이 허가되어 있지 않은 실정이다. 또한 국내에서는 식품 중 boric acid의 분석 방법이 보고된 적이 없다. 따라서 본 연구에서는 caviar에서 boric acid을 검출하기 위한 분석 방법을 개발 하고 이를 검증하였다. 본 연구에서는 inductively coupled plasma-atomic emission spectroscopy (ICP-AES)를 사용하 여 caviar에 존재하는 boric acid를 측정하였고, 또한 ICPMS를 이용하여 추가적인 정성분석이 가능한 분석법을 확 립하였다. 본 연구에서는 ICP-AES를 사용하여 caviar에서 boric acid의 정량 분석 방법을 확립하였다. 확립된 분석방 법의 유효성 검증을 위해 직선성, 일내 및 일간 정밀도, 정 확도, 검출한계(limit of detection, LOD), 정량 한계(limit of quantification, LOQ) 및 회수율을 포함한 방법 검증을 수행 하였다. 그 결과 검량선은 0.2 μg/mL에서 10 μg/mL 범위에 서 결정계수가 0.99이상인 것을 확인하였다. 검량곡선의 각각의 표준용액에 대한 정밀도는 0.9% 이하로 확인되었 고, 정밀도는 1.3% 이하, 정확도는 98.9-100.6%로 확인하 였다. 검량선 내 서로 다른 농도 3가지 0.5, 2, 10 μg/mL 의 농도에 대한 일내, 일간 정밀도와 정확도를 측정 결과 일내 정밀도는 0.4-0.6%, 정확도는 99.1-100.6%로 확인되 었다. 일간 정밀도는 0.5-2.1%, 정확도는 96.8-100.2%로 확 인되었다. 검출 한계(LOD)와 정량 한계(LOQ)는 각각 0.03 μg/mL와 0.16 μg/mL로 확인되었다. Boric acid의 회 수율 확인결과 0.5, 2 및 10 μg/mL 농도에서 98.0-102.0%, 상대 표준 편차(RSD)는 0.1%-0.4% 사이로 확인되었다. 측 정불확도의 경우 95% 신뢰구간(k=2)에서 불확도(U)는 203.1±10.8 mg/kg으로 산출되었다. 확립된 분석법을 적용 하여 국내외 유통되는 caviar 및 다양한 가공 식품 중에 존재하는 boric acid 와 sodium tetraborate에 잔류량을 측 정한 결과 총 104개의 시료 중 33개 제품에서 46.0-3942.2 mg/kg의 boric acid가 검출되었다. 따라서 본 연구 결과는 국내에 미설정 되어있는 식품첨가물 중 보존료의 기준 규 격 설정 및 관리 나아가 독성 실험을 위한 참고 자료가 될 수 있다고 판단된다.
Boric acid is authorized as a food additive in the European Union; however, it has not been authorized for use in Korea. Moreover, the analytical method for detecting boric acid in foods has not been reported in Korea. In this study, an analytical method was developed and validated to determine the boric acid content in caviar. In this study, we established an analytical assay for boric acid in caviars using inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). Caviar samples were digested in closed polytetrafluoroethylene vessels in an automatic microwave digestion system. The calibration curve was obtained from 0.5 to 10 μg/mL with a satisfactory correlation coefficient of 0.99. The limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) were 0.03 and 0.16 μg/mL, respectively. The recoveries of boric acid from spiked samples at levels of 0.5, 2, and 10 μg/mL ranged from 98.0 to 102.0% with a relative standard deviation between 0.1 and 0.4%. The uncertainty of measurement was calculated as 203.1±10.8 mg/ kg at a 95% confidence level (k=2). Among a total of 104 samples, boric acid was detected in 33 products, with concentrations ranging from 46.0 to 3942.2 mg/kg.
Materials and Methods
시약 및 재료
분석기기 조건
시료 전처리
분석조건 확립
시험법 유효성 검증
Results and Discussion
선택성 및 특이성
직선성
일내, 일간 정밀성 및 정확성
검출한계 및 정량한계
회수율 측정결과
측정불확도 산출결과
시료분석 결과
Conclusion
Acknowledgement
국문요약
Conflict of interests
ORCID
References
