In-Sit반응소결에의해 Si과 AI금속분말을 이용하여 Si3N4-AIN 복합세라믹스를 합성하였다. 합성된 Si3N4-AIN복합세라믹스의 미세조직과 결정구조를 해석하기 위해, OM, TEM, XRD및 EDX를 이용하였으며, Si3N4-AIN -20wt.%AIN복합세라믹스에서 Si의 질화율은 97%로 가장 높았다. Si3N4-AIN 복합세라믹스에서 Si의 질화율은 AI첨가량 증가에 따라 감소하였다. 대부분의 AI입자들은 다결정 AI입자들은 다결정 AIN(4-H구조)로 완전질화되었으며, 따라서 잔류 AI상은 반응소결체내에서 관찰되지 않았다. Si3N4의 결정구조는 α와 β구조가 혼재된 상태이며, 잔류 Si입자내에서는 미소균열 및 전위가 관찰되었다. AI/Si3N4와 Si3N4 두계면에서 이들은 거친 형상을 보이지만, 계면반응상은 관찰되지 않았다.