막유화(membrane emulsification, ME)는 SPG 막과 같이 균일한 크기의 세공을 갖는 막을 사용하여 좁은 입도분 포의 에멀젼을 제조하는 기술이다. 본 연구에서는 막유화법으로 형성시킨 다중 에멀젼을 사용하여 폴리카프로락톤(PCL) 마 이크로캡슐의 제조를 연구하였다. 먼저 초음파 유화기로 W1/O 단일 에멀젼을 제조한 후, premix 막유화를 적용하여 W1/O/W2 다중 에멀젼을 형성시킨 후 용매 증발을 통해 모델 약물인 BSA가 담지된 PCL 마이크로캡슐을 제조하였다. 연속상 에 대한 분산상의 비율(D/C ratio), PCL 농도, 유화제 농도, 모델 약물의 농도, 막간 압력차 등 막유화 변수가 제조된 마이크 로캡슐의 입경과 입도 분포에 미치는 영향을 실험하였다. Premix-ME를 적용하여 평균 입경 5~6 μm의 균일한 크기를 갖는 모델 약물 BSA의 함침량이 약 26%인 다중 코어형 PCL 마이크로캡슐을 제조할 수 있었다.

The membrane emulsification (ME) is a technology for producing emulsions with narrow size distribution by using the well-defined porous membranes such as the SPG membrane. In this work, the preparation of polycaprolactone (PCL) microcapsules by using the multiple emulsion membrane emulsification method was studied. After the making of W1/O single emulsions by sonication, then W1/O/W2 multiple emulsions were prepared by ME method. The effects of various parameters such as the ratio of disperse/continuous phase (D/C ratio), the contents of PCL, emulsifier and model drug and the transmembrane pressure on the size and distribution of PCL microcapsules were investigated. The uniform PCL microcapsules with about 5～6 μm of mean size were obtained. The model drug (BSA) release properties of the obtained PCL microcapsules also were tested.

본 연구는 멀티플 에멀젼(W/O/W) 시스템을 이용하여 개발한 자외선차단 제품의 자외선차단성능의 지속성과 보습효과에 관한 연구이다. 자외선차단용 화장품은 장시간의 외출, 등산, 레포츠 활동을 할 때 필수적으로 사용하는 제품으로 높은 자외선차단효과와 지속성이 요구되고 있다. 또한, 소비자들은 감성공학적인 측면에서 끈적이지 않으며, 내수성이 우수한 제품을 선호하고 있다. 친수성 (O/W타입) 자외선차단제품의 경우, 사용감은 우수하나, 땀이나, 물에 쉽게 지워지기 때문에 완벽한 자외선차단효과를 기대할 수 없으며, 내수성이 우수한 친유형 (W/O타입) 제품의 경우, 내수성은 우수하나, 끈적임이 심하고, 보습효과가 낮다. 따라서 본 연구에서는 멀티플에멀젼(W/O/W)시스템의 퍼뮬레이션을 개발하여 친수성크림의 부드럽고 촉촉한 사용감을 부여하고 흡수 후에는 내수성이 우수한 W/O 제형으로 변화하여, 우수한 내수성과 자외선차단효과의 지속성을 가지는 고기능성 다중에멀젼의 자외선차단크림을 개발하는 것이 목적이다. 자외선차단크림에 사용된 성분으로 UV-B를 차단하는 원료 에칠헥실메톡시 신나메이트, 이소아밀-p-메톡시신나메이트, 에틸헥실살리실레이트, 옥토크릴렌을 사용하였으며, UV-A차단제로 부틸메톡시디벤조일메탄과 비스에칠헥실옥시페놀 메톡시페닐트리아진을 사용하였다. O/W형 크림의 자외선차단효과를 나타내는 SPF 수치가 34.1, W/O/W형 크림에서는 SPF 수치가 40.6으로, O/W형 크림보다는 19%정도 자외선 차단효과가 상승하는 것으로 나타났다. 4시간 경과 후의 내수성시험에서는 O/W형 크림의 경우 자외선차단효과가 3.6정도로 30.5이상 하락하였으나, 다중에멀젼 시스템에서는 자외선차단효과가 32.7로, 7.9정도 하락하여 81%의 내수성이 있는 것으로 나타났다. 사용 30분 후의 보습효과는 친수성크림이 우수하였으나, 3시간 이후의 보습력은 멀티플에멀젼에서 더욱 높은 보습효과를 보였다.

본 연구에서는 농축유청단백질을 이용하여 내부젤화 방법으로 나노크기(<~200 nm)의 W1/O/W2 다중 에멀젼을 제조하고, 제조 공정요인(가교제인 CaCl2 농도, 초음파처리, 유화제)에 따른 나노다중에멀젼의 형태학적, 물리화학적(입자크기, 다분산지수, 제타전위) 특성 평가와 모델 유식품(우유, 요구르트, 치즈)을 이용한 저장 안정성을 연구하였다. 나노다중에멀젼의 형태학적 특성은 투과전자현미경을 이용하여 관찰하였으며 물리화학적 특성 및 유식품 저장 안정성 평가는 입도분석기를 이용하여 수행되었다. 실험 결과 가교제인 CaCl2을 첨가함에 따라 다중에멀젼의 크기가 유의적으로(p<0.05) 감소하였으며, 이용된 CaCl2 모든 농도(0, 4, 6, 8 mM)에서 음전하를 지닌 다중에멀젼은 다분산지수 0.2 이하의 균질의 입자 분포를 지니고 있음을 알 수 있었다. 또한 투과전자현미경을 이용하여 관찰한 결과, ~ 180 nm 크기의 내부에 오일상이 포함된 구형의 나노다중에멀젼이 성공적으로 제조되었음을 확인하였다. 초음파 처리시 다중에멀젼 크기는 유의적으로(p<0.05) 감소하였으며, 다분산지수 0.2 이하의 나노다중에멀젼이 생성됨을 확인하였다. 또한 수상 내 유화제 첨가 시 입자크기가 유의적으로(p<0.05) 감소하였고, 다분산지수 0.2 이하의 나노다중에멀젼이 생성됨을 확인하였다. 모델 유식품 저장 환경에서의 안정성 평가 결과 14일 동안 나노다중에멀젼은 물리화학적 안정성을 유지하였으며, 결과적으로 농축유청단백질 나노다중에멀젼은 유식품 적용성이 뛰어남을 확인하였다.

다중 에멀젼은 다층 구조를 갖는 에멀젼으로 W/O/W형과 O/W/O형으로 구분된다. 화장품 분야에서 다중 에멀젼은 불안정한 유효성분의 안정화를 위해 이용되지만, 제조의 어려움과 안정성 등의 문제로 잘 이용되지 않는다. 본 연구에서는 다중 에멀젼의 제조에 있어 2 단계(two-step) 유화법을 이용하여 W/O/W형 다중 에멀젼을 제조하였고, 다중 에멀젼의 형성에 영향을 주는 요소 중 유화제의 계열에 초점을 두어 유화 안정성 및 에멀젼 형성정도를 측정하였다. 결과를 통해 다중 에멀젼은 오일의 특성에 따라 polyglyceryl-10 stearate 유화제에 의해 다중 에멀젼의 형성이 달라지는 것을 확인하였고, 이를 통해 주 유화제로써 polyglyceryl-10 stearate 유화제의 적용이 다중 에멀젼 형성 및 안정화의 가능성이 있음을 제시하였다.