개량된 MA법으로 합성된 LiFe(PO4)/C에 대해 X-선 회절분석을 실시하여 리트벨트법에 의해 결정학적 연구를 수행하였다. 리트벨트 계산 결과 리트벨트 R 지수 값은 Rp=8.14%, Rwp=11.1%, Rexp=9.09%, RB=3.88%, S (GofF, Goodness of fit) = 1.2으로 계산이 잘 이루어졌음을 알 수 있다. LiFePO4/C는 공간군 Pnma를 가지며, 격자상수 값은 a = 10.3229(3)a, b = 6.0052(2) a, c = 4.6939(1) a이고 체적값은 V = 290.98(1) a3으로 기존 다른 합성법의 연구결과와 잘 일치한다. 분말 입자는 고순도를 가지고 나노 크기(65~90nm)로 기존 MA법보다 상대적으로 미세하고 균질도가 향상되었다. 따라서 개량된 MA법은 상업용 리튬 2차 전지의 양극물질 생산을 위한 우수한 제조법으로 판단된다.

리튬2차전지용 양극소재 개발을 위해 Li[L ixM n1-x-yC ry ] O2를 공침법(co-p.ecipitation method)을 적용하여 각각 650℃(CR650)와 850℃(CR850)에서 합성하였다. 리트벨트 구조분석 결과 계산의 정밀도를 나타내는 R 지수값을 보면 Rexp에 대한 Rwp값( Rwp/ Rexp)은 CR650과 CR850의 각각에 대해 19.2%/10.1%과 15.9%/9.76%를 보여주며, Rb값은 각각 10.9%와 8.54%, 그리고 S(GofF)값은 각각 1.9와 1.6으로 계산되었다. 합성된 양극소재는 공간군 R3m의 층상구조(LiMn O2)가 존재하였으며, 전이금속 층 내의 Mn이 Li로 치환되면서(Li[L i13/M n23/] O2) 단사구조(C2/c)의 거대격자(Superlattice) 구조현상도 관찰되었다. 계산된 단위포는 공간군 R3m, CR650이 a=2.8520(2)a, c=14.248(2)a, V=100.40(1)a3이며, CR850은 a=2.8504(1)a, c=14.2371(7)a, V=100.179(8)a3으로 각각 계산되었다. 또한 최종 결정된 화학식은 CR650은 Li[L i0.35M n0.56C r0.09] O2, CR850은 Li[L i0.27M n0.61C r0.13] O2으로 각각 구해졌다.다...다..구해졌다.다...다..