천연산 녹주석(Be3Al2Si6O18, P6/mcc) 중 산출지가 각각 다른 아쿠아마린 시료인 녹주석-A, 녹주 석-B를 물을 압력전달 매개체로 사용하여 고압실험 및 고온-고압실험을 실시하였다. 기존 문헌과 다르 게 압력전달 매개체로 물을 이용했을 때 고압 및 고온-고압 상태에서 녹주석의 조성과 구조에 어떠한 영향을 주며 탄성 특성이 어떻게 변하는지를 확인하기 위함이다. 그 결과 녹주석-A, B의 체적탄성률은 각각 111(7) GPa, K0’ = 73(7); 110(9) GPa, K0’ = 65(8)로 확인되었다. 이는 기존 연구에서 메탄올 에탄 올 4 : 1 체적비로 혼합하여 관찰한 것과 다른 값 및 경향성을 보여주는 것으로 확인하였으며 관찰된 녹주석의 치밀화는 ICE VI, ICE VII 상변이 구간인 약 1.0 GPa, 약 2.5 GPa 구간과 일치하였다.

층상규산염광물인 천연산 어안석(KF)(K0.84Ca3.99Si7.70O20F0.72⋅8H2O)에 대한 고압실험을 상온에 서 시행하였다. 출발시료의 격자상수 값은 다음과 같다: a0 = 8.954(2) Å, c0 = 15.795(2) Å, V0 = 1266.4(4) Å3. 방사광과 대칭형 다이아몬드앤빌기기 및 각분산 X-선회절법을 이용하여 상온에서 7.7 GPa까지 15개의 고압 X-선회절데이터를 획득하였다. 어안석(KF)의 체적탄성률은 K0’을 4로 고정하였 을 때 59(4) GPa로 계산되었다. 압력구간에서 1차상변이를 지시하는 근거는 관찰되지 않았으나, 2차 상변이에 대한 징후는 정규화압력 및 정규화응력변형 분석결과로부터 배제할 수 없다.

나트로라이트(Na-제올라이트)의 탈수현상에 따른 변화와 특성을 라만 및 X-선 회절실험을 통하여 고온, 동시적인 고온-고압 하에서 특성을 확인하였다. 고온실험은 최고 온도범위에 따라 ~450℃까지 증온한 XRD 실험에서는 가역적 변화를 관찰하였고, ~630℃까지 증온한 라만분광실험에서는 포스트라트로라이트로 상전이하는 비가역적인 변화를 관찰하였다. 감온과정 약 380℃에서 포스트 나트로라이트 상이 나타나는 온도구간을 본 연구에서 새롭게 확인하였다. 동시적인 고온-고압 하(상온 〈 T 〈 300℃, 0 GPa 〈 P 〈 2.1 GPa)에서 나트로라이트 분광선의 이동은 관찰되지 않았다.

유사 올리빈 구조를 가지는 탄소코팅 합성 Li+Fe2+(PO4)3- 분말시료에 대한 상온-고압실험을 대칭 다이아몬드 앤빌기기를 이용하여 35.0 GPa까지 시행하였다. LiFePO4의 압축 데이터를 이용하여 계산된 체적탄성률은 130.1±10.3 GPa이다. 18 GPa 이상의 압력에서 d = 3.386 a 위치에 새로운 피크가 관찰되고 35 GPa에서는 d = 2.854 a에 또 다른 피크가 관찰되고 있으나 주 결정구조는 사방정계인 것으로 판단된다. 압력에 대한 단위 포 부피의 압축은 M1(Li+O6)의 수축이 두드러지고 M2(Fe2+O6)와 사면체(PO4)의 수축은 상대적으로 작은 것으로 나타났다.

TiO2의 동질이상체 중 하나인 아나타제는 고압 하에서 결정의 크기와 모양에 따라 다른 상변이 경로를 보이는 것으로 알려져 있다. 본 실험에 이용된 아나타제 분말시료는 15~25 nm 정도 크기의 입자로 구성되어 있으며, 고압라만분광분석 결과와 고압 X-선회절실험결과 분석을 종합하면 20 GPa 이상의 압력에서 비정질로 상변이하는 것으로 관찰되었다. 상온에서 압력의 영향으로 상변이한 비정질 구조는 압력을 제거하여도 출발 결정구조로 회귀하지 않는 것으로 밝혀졌다. 이 결과는 베델레이트로 상변이하는 이전의 결과와 상치되며, 출발시료 구성입자의 분급상태가 입자의 불안정성에 영향을 끼쳐 최종적으로 비정질화에 기여한 것으로 판단된다.

용출구조를 보이는 티탄철석-적철석 광석시료에 대한 구조분석을 리트벨트법을 이용하여 시행하였다. 구조유사체인 두 광물의 분석결과, 기본구조인 팔면체의 형태는 티탄철석의 Ti를 중심으로 한 팔면체(M2)가 정팔면체에 가장 가까운 형태를 보여주며, 다음은 티탄철석의 Fe를 중심으로 한 팔면체(M1)이다. 적철석 팔면체의 경우 M1과 M2 중간정도이다. 고압실험은 두 광물의 회절선이 중첩되는 5.8 GPa까지 시행하였다. 이 압력구간에서 티탄철석은 정상적인 압축성을 보이나, 적철석의 압축은 미미하게 발생하는 비정상적인 거동을 보인다. 이러한 이상거동은 두 광물의 압축성 차이에 의한 차등대응에 의한 것으로 판단된다.

α-크리스토발라이트 구조의 GaPO4에 대한 고압 x-선 회절 실험을 상온에서 8.9 GPa까지 시행하였다. 정방정계에 속하는 출발결정구조는 1 GPa 이하의 압력에서 회절피크가 분리되는 변화를 보이는데, 아마도 망상구조를 이루고 있는 사면체의 방향성이 압력에 의해 흐트러지면서 상-I'로 상변이가 유도된 것 같다. 압력을 증가시키면, 상-I'는 2 GPa와 3 GPa 사이에서 정방정계에 속하는 고압상(상-III)으로 상변이를 하고 있다. 이 결과는 최근 동일한 시료를 이용하여 얻은 고압실험결과(Ming et al., 2007)와 일치하지 않는다. 최고압력에 도달한 다음, 압력을 대기압으로 내리면 상-III이 그대로 유지되는 것으로 나타났다.

합성 FeOOH-괴타이트 분말시료에 대한 고압실험을 압축성을 검증하기 위해 상온에서 시행하였다. 방사광이용 실험장치에서 대칭다이아몬드 앤빌기기를 각분산회절방법으로 배열하여 실험을 하였다. KT' 값을 4.0으로 가정하였을 때, 체적탄성률은 222.8 GPa로 계산되었다. 이 값은 천연산 괴타이트로부터 얻은 기존의 값과 비교하여 볼 때 매우 높은 값으로, 시료의 생성조건에 따라 나타나는 물질의 압력에 대한 이상 거동에 대해 고찰하였다.

개량된 MA법으로 합성된 LiFe(PO4)/C에 대해 X-선 회절분석을 실시하여 리트벨트법에 의해 결정학적 연구를 수행하였다. 리트벨트 계산 결과 리트벨트 R 지수 값은 Rp=8.14%, Rwp=11.1%, Rexp=9.09%, RB=3.88%, S (GofF, Goodness of fit) = 1.2으로 계산이 잘 이루어졌음을 알 수 있다. LiFePO4/C는 공간군 Pnma를 가지며, 격자상수 값은 a = 10.3229(3)a, b = 6.0052(2) a, c = 4.6939(1) a이고 체적값은 V = 290.98(1) a3으로 기존 다른 합성법의 연구결과와 잘 일치한다. 분말 입자는 고순도를 가지고 나노 크기(65~90nm)로 기존 MA법보다 상대적으로 미세하고 균질도가 향상되었다. 따라서 개량된 MA법은 상업용 리튬 2차 전지의 양극물질 생산을 위한 우수한 제조법으로 판단된다.

외핵은 대부분 철로 이루어져 있으나 외핵의 밀도를 10% 정도 줄일 수 있는 희석 원소가 존재해야 한다. 외핵에서 존재할 가능성이 있는 가벼운 희석원소가 수소와 산소라는 가정 하에, 고압 하에서 수소의 열역학적 안정성을 적철석(Fe2O3) + 수소(H2) → 괴타이트(FeOOH) + 철(Fe) 반응관계식을 이용하여 계산하였다. 열역학적 해석 결과, 상온 및 상압에서 이러한 화학반응의 깁스자유에너지는 12.62 kJ/mol로 계산되었다. 상온에서 압력이 증가함에 따라 깁스자유에너지 값은 감소하여 0.068 GPa에서 '0 kJ/mol'을 나타내었다. 압력이 증가함에 따라 깁스자유에너지 값은 일정한 비율로 점차적으로 감소하여 200 GPa에서는 -208.26 kJ/mol을 나타내었다. 이러한 열역학적 분석 결과로 볼 때 고압 하에서 수소와 철산화물이 반응하여 철원소와 철 수산화물을 생성하는 환원반응이 선호되며, 수소와 산소가 철수산화물의 형태로 원시지구 핵 내에 존재하게 되었을 가능성을 배제할 수 없다.

최근 기능성 나노물질로서 반도체 공정 중 기계.화학적 평탄화(CMP)용 연마제로 중요하게 사용되는 세리아(Ceria, CeO2)에 대해서 X-선 회절분석을 실시하여 리트벨트법에 의한 상세한 구조해석 및 세리아의 입자크기와 미세응력을 측정하였다. 두 시료(RT735. RT835)의 리트벨트 계산 결과 R지수 값은 각각 Rp(%)=8.50, 8.34; Rwp(%)=13.4, 13.5; Rexp(%)=11.3, 11.5; RB(%)=2.21, 2.36; S(GofF: Goodness of fit)=1.2, 1.2를 보여주며 계산이 잘 이루어졌음을 알 수 있다. CeO2는 공간군 Fm3m을 가지며, 격자상수는 a=5.41074(2), 5.41130(6) a, V=158.406(1), 158.455(3) a3으로 각각 계산되었다. 입자크기 및 미세응력 계산 결과, RT735의 평균 입자크기와 최대 응력은 37.42(1) nm, 0.0026이며, RT835는 72.80(2) nm, 0.0013으로 각각 결정되었다. 입자크기와 미세응력은 서로 반비례함을 알 수 있다.

천연시료 FeOOH-괴타이트에 대한 압축성을 측정하기 위하여 방사광과 라지 발륨 기기를 이용하여 상온에서 압축실험을 시행하였다. 에너지분산 x-선 회절법을 적용하였고 압력은 NaCl을 이용하여 측정하였다. 버치-머내한 상태방정식을 이용하여 계산된 체적탄성률은 131.1(5.8) GPa이었고 이때 K0'은 고정된 값 4를 이용하였다. 현재 측정된 간은 이전에 발표된 값(111~147.9GPa)과 일치하지 않고 차이를 보이고 있다.

거창화강석의 품질기준 설정을 위한 정확한 광물조성을 구하기 위하여 거창지역 석산을 포함하여 포천, 익산 및 중국에서 수입된 총 39개의 화강석 시료를 대상으로 현미경 육안관찰에 의한 광물모드 분석, X-선 형광분석에 의한 CIPW 노름 계산, 그리고 X-선 회절 데이터를 이용하여 리트벨트법에 의한 광물정량분석을 각각 실시하였다. 거창화강석은 회백색 내지 암색으로 중립질의 반상조직을 가지며, 구성광물은 석영, 사장석, 알칼리장석 및 흑운모가 우세하다 광물조성을 결정하기 위해 3가지 분석방법을 비교한 결과, 노름 계산은 화강암의 광물조성을 제대로 반영한다고 보기 어려우며, 현미경 육안관찰에 의한 모드 분석보다 X-선 회절 데이터를 이용한 리트벨트 정량법이 상대적으로 정확한 광물조성을 보여주는 것으로 판단된다. Q-A-P 삼각도에 작도한 결과, 거창화강석은 전형적인 화강섬록암의 광물조성을 보여주며, 포천화강석은 몬조화강암, 익산석은 몬조화강암 내지 화강섬록암, 그리고 중국거창석은 화강섬록암의 조성을 각각 보여준다. 특히 중국거창석과 비교하여 거창화강석이 광물조성으로는 전혀 구별이 되지 않는 유사한 조성을 보여준다.

황철석에 대한 압축성 연구를 다이아몬드 앤빌 기기 및 방사광을 이용하고 에너지분산 X-선회절법을 적용하여 상온에서 시행하였다. 황철석의 체적탄성률은 실험조건과 실험기기에 따라 매우 큰 변이를 보이고 있는데 이는 압력전달매체의 특성에 따른 것으로 알려져 있다. FeS2#1(황철석+NaCl)과 FeS2#2(황철석+MgO)에 대해 압력전달 매체로 각각 NaCl과 유체를 이용하여 체적탄성률 138.9 GPa와 198.2 GPa를 각각 얻었다. 이러한 값은 시료방의 압력상태에 따른 예측 결과치에 대치되는 것으로 그 원인은 압력전달액체의 상변이에 따른 것으로 추정되며 이외에 고상검출기의 차이, E*d값의 차이 등도 영향을 미친 것으로 판단된다. 모든 실험은 포항가속기연구소 1B2 빔라인에서 시행되었다.

석류석은 하부맨틀의 최상부인 약 660 km깊이까지 올리빈, 휘석과 함께 주요한 구성광물 중의 하나이다. 석류석은 약 660 km를 지나 하부맨틀에서 페롭스카이트와 코런덤으로 상변이를 하는 것으로 알려져 있으나, 실험방법 및 상변이 깊이와 상변이 경로에 대해서 아직까지 논쟁의 대상이 되고 있다. 실험은 천연산 알만딘((Fe2.52Ca0.21Mg0.18Mn0.12)Al2.23Si2.97O12)에 마오-벨 타입의 다이아몬드 앤빌기기를 이용하여 실온에서 62 GPa까지 압축실험을 시행하여 체적탄성계수를 결정하였다. 실험결과는 다음과 같다 : 62 GPa에서 격자상수 = 10.775 a, 체적 = 1251.16 a3, X-선밀도 = 5.265 g/cm3, 버치-머내한 상태방정식을 이용하여 계산한 체적탄성계수는 156 GPa이다(이때 K0 '는 4로 가정함). 본 연구는 포항가속기연구소의 방사광을 이용하여 시행한 국내 첫 고압실험결과이다.