본 연구에서는 고압 환경에서 합성된 결정 입자의 크기에 원시료(starting materials)의 상(phase)이 미치 는 영향을 확인했다. 상이 다른 두 가지 원시료인 비정질 시료와 나노파우더 시료를 이용해 알루미늄이 부화된 고 압의 환원환경에서 삼원계 시스템인 브리지마나이트-페리클레이스-칼슘 페라이트(calcium ferrite)상의 MgAl2O4을 합성했다. 시료는 40 GPa 2000 K의 압력온도 조건에서 20 시간 동안 가열하여 합성했다. 합성된 시료는 비정질 시료를 이용한 경우 입자 크기가 50-200 nm였으며, 나노파우더를 이용한 경우 ~500 nm로 나타났다. 이러한 차이 는 1) 시료가 합성된 2000 K의 온도가 낮아 비정질 시료의 경우 결정 성장보다 결정핵 성장이 더 우세하게 나타 났거나 2) 시료에 존재할 수 있는 산화 환원반응 상태의 차이로 생각된다. 추후 다원계 시스템에 대한 고압 실험을 수행할 때 비정질 시료보다 나노파우더를 원시료로 이용하는 것이 결정 성장에서 더 유리할 것으로 생각된다.

고상 핵자기공명 분광분석은 비정질의 원자 구조를 제공하는 효과적인 방법론으로 다양한 비정질 규산염의 원자구조를 규명해왔다. 하지만, 함철 비정질 규산염의 경우, 철 함량 증가에 따른 신호의 변화가 상자성 효과와 구조 변동을 모두 반영하고 있기 때문에 분석에 많은 어려움이 있다. 이에 철 함량 증가에 따른 신호 변화가 실제 구조의 변동으로부터 기인한 것인지 확인하기 위해서는 온도 변화에 따른 신호의 이동 여부를 관찰하는 것이 필수적이다. 본 연구에서는 철 함량에 따른 함철 비정질 규산염의 신호 변화를 해석하기 위하여 철이 포함된 휘석과 아노르다이트 조성의 비정질의 가변 회전 속도 29Si와 27Al NMR 실험을 수행하였다. 이는 온도 상승에 따른 신호의 변화 여부를 확인할 수 있게 하며, 쌍극자 효과에 관한 정보를 제공한다. 함철 휘석 비정질의 29Si NMR과 함철 아노르다이트 비정질의 27Al NMR 결과, 회전 속도 증가에도 불구하고 신호의 형태 및 위치가 달라지지 않았다. 회전 속도의 증가가 신호에 변화를 야기하지 않음을 확인한 본 결과는 철 함량 증가로 인한 신호의 변화가 상자성 이동 기원이 아니라, 철로부터 컷오프 반경 너머의 생존 신호임을 지시한다. 이에 철 함량 증가에 따라 아노르다이트 비정질의 [4]Al 신호가 음의 화학적 차폐 방향으로 이동하는 현상은, 철의 진입에 따른 Q4 Al(1 또는 2Si) 비율의 상대적 증가와 철과 Q4 Al(3 또는 4Si) 구조간의 높은 공간적 근접도를 지시한다. 본 결과는 철 함량에 따른 규산염 비정질의 고상 NMR 신호 변화가 실제 구조적 변화를 지시하고 있음을 보여주며, 고상 NMR이 자연계에 존재하는 각종 유리질의 구조 분석에 효과적으로 적용될 수 있음을 제시한다.

X-선회절 분석은 결정질 물질의 정량과 정성분석을 위한 가장 효과적인 분석기술이며, 따라서 회절자료를 이용한 매우 다양한 광물조성 정량분석법이 존재한다. 본 연구에서는 비정질 실리카, 석영, 뮬라이트, 강옥으로 제조한 인공광물혼합시료를 대상으로 리트벨트법과 PONKCS (partial or no known crystal structure) 방법을 적용하여 정량 X-선회절 분석을 수행하였다. 100% 비정질 실리카와 내부표준시료 첨가 시료의 회절자료를 이용하여 PONKCS 방법으로 비정질 실리카의 결정 모형을 성공적으로 구축하였다. 비정질 실리카의 경우, 원 중량 대비 치우침의 절대값 평균은 1.85 wt%였다. 비정질 실리카의 함량이 작은 경우 상대적으로 높은 치우침을 보이는데, 이는 배경 회절패턴의 강도가 낮음에 기인하는 것으로 판단된다. 그밖에 석영, 뮬라이트, 강옥의 경우, 치우침의 절대값 평균은 각각 0.53 wt%, 0.87 wt%, 0.57 wt%였다. 내부표준물질 혼합법을 적용한 전통적인 리트벨트 정량분석 결과와 비교할 때 PONKCS 방법이 비정질 실리카를 포함한 인공광물혼합시료에 대하여 신뢰도 높고 성공적인 정량 분석법임을 확인해 주었다.