본 연구는 섭입대 환경에서 다양한 액체들과 제올라이트와의 반응을 이해하기 위한 선행단계로, 섭 입대 내 대표 제올라이트 중 하나인 스틸바이트(NaCa4(Al9Si27)O72·28(H2O))의 압축거동을 관찰하였다. 물과 NaHCO3 용액을 매개체로 사용하였으며, 상압에서 최대 2.5 GPa까지 가압하였다. 1.0 GPa 이하에서는 두 실험 모두 0.001~0.004 GPa-1 범위의 낮은 선형압축률과 220(1) GPa의 높은 체적탄성률을 보였다. 이는 물분자 또는 양이온이 스틸바이트의 채널 내부로 유입되면서 구조가 매우 치밀해졌기 때문으로 추측된다. 반면, 1.0 GPa 이상에서는 두 실험의 경향이 다르게 관찰되었다. 물의 실험에서는 c축, NaHCO3의 실험에서는 b, c축의 선 형압축률이 모두 0.006(1) GPa-1으로 급격하게 증가하였다. 체적탄성률은 물과 NaHCO3의 실험에서 각각 40(1), 52(7) GPa의 값을 보여, 1.0 GPa 이전과 비교했을 때 압축률이 4배 이상 높아졌다. 이는 1.0 GPa 이상의 압 력에서 압력매개체 내 물이 얼기 시작하면서 스틸바이트 내부로 유입이 멈추었고, 단지 채널 내에서 양이온 및 물분자가 이동함에 따라서 생기는 현상으로 판단된다. 특히 NaHCO3의 실험에서는 소듐 양이온이 치환됨에 따라 구조 내부의 분포가 달라졌을 것으로 추측되며, 이는 (001)과 (020)피크의 상대강도 비율이 물의 실험과 다른 경향으로 나타난 것을 근거로 예상해볼 수 있다.

본 연구는 압력을 이용한 제올라이트 내 중금속 양이온 또는 CO2 기체 포집 등의 응용연구를 하기 위한 기초 단계로 제올라이트의 압력 및 압력전달 매개체(Pressure-transmitting medium, PTM)에 따른 결정구조의 변화를 알아보기위한 목적으로 실험을 진행하였다. 천연 제올라이트 멜리노이트(Merlinoite, (K,Ca0.5,Ba0.5,Na)10 Al10Si22O64×22H2O)와 동일한 골격구조를 가지는 합성 물질인 제올라이트-W(K6.4Al6.5Si25.8O64× 15.3H2O, K-MER)의 압력 하 압력전달 매개체에 따른 선형 압축률 및 체적 탄성률의 변화에 대한 X선 회절연구를 진행하였다. 합성 된 시료는 정방정계에 속하는 I4/mmm 공간군으로 확인되었다. 압력전달 매개체 중 제올라이트의 동공 및 채널을 투과할 수 있는 투과 매개체(Penetrating medium)로 물, 이산화탄소를, 비투과 매개체로 실리콘 오일 (Silicone-oil)을 각각 사용하였으며, 상압에서 최대 3 GPa까지 약 0.5 GPa 간격으로 가압하였다. 다이아몬드 고 압유도장치 및 방사광 X-선원을 이용하여 압력 하 시료의 분말 회절을 측정하였고, 르바일(Le-Bail)법 및 버치-머내한 상태방정식을 이용하여 격자상수 및 체적탄성률의 변화를 관찰하였다. 모든 실험에서 c축의 선형압축률(βc)은 0.006(1) GPa-1또는 0.007(1) GPa-1의 값을 보여 압력 증가 대비 유사한 압축률을 보인 반면, a축의 압축률(βa)은 실리콘 오일 실험에서 0.013(1) GPa-1을 보여 물과 이산화탄소 (βa=0.006(1) GPa-1) 실험결과에 비해 압축률이 약 두 배정도 큰 것으로 확인할 수 있었다. 체적탄성률(K0)은 물, 이산화탄소, 실리콘 오일의 실험에서 각각 50(3) GPa, 52(3) GPa, 29(2) GPa로 도출되었다. 압력 증가에 따른 ac면의 orthorhombicity를 측정한 결과 물과 이산화탄소 실험에서는 0.350~0.353의 비교적 일정한 값을 보였으나, 실리콘 오일의 실험 에서는 y = -0.005(1)x + 0.351(1)의 함수를 만족시키며 압력이 증가할수록 값이 점차 작아졌다.

천연산 녹주석(Be3Al2Si6O18, P6/mcc) 중 산출지가 각각 다른 아쿠아마린 시료인 녹주석-A, 녹주 석-B를 물을 압력전달 매개체로 사용하여 고압실험 및 고온-고압실험을 실시하였다. 기존 문헌과 다르 게 압력전달 매개체로 물을 이용했을 때 고압 및 고온-고압 상태에서 녹주석의 조성과 구조에 어떠한 영향을 주며 탄성 특성이 어떻게 변하는지를 확인하기 위함이다. 그 결과 녹주석-A, B의 체적탄성률은 각각 111(7) GPa, K0’ = 73(7); 110(9) GPa, K0’ = 65(8)로 확인되었다. 이는 기존 연구에서 메탄올 에탄 올 4 : 1 체적비로 혼합하여 관찰한 것과 다른 값 및 경향성을 보여주는 것으로 확인하였으며 관찰된 녹주석의 치밀화는 ICE VI, ICE VII 상변이 구간인 약 1.0 GPa, 약 2.5 GPa 구간과 일치하였다.

MgO-페리클레이즈 단결정의 체적탄성률을 초음파 간섭법을 이용하여 측정하였는데 (100) 면과 (110)면에 대한 초음파속도 측정치로부터 계산된 값은 각각 163.2 GPa 와 162.6 GPa 이다. 이 계산에 이용된 MgO의 밀도는 동일 단결정을 분쇄하여 얻은 분말 시료를 X-선 회절법을 이용하여 결정하였다. 이러한 실험 결과를 기존의 값과 비교하였고, 이를 등온 체적탄성률로 변환하여 동일한 시료를 이용하여 시행된 에너지 분산 X-선 회절 실험 결과를 포함하는 실험 결과치와 비교하였다. 초음파 간섭법의 원리와 방법도 소개되었다.