Cobalt (Co) is mainly used to prepare cathode materials for lithium-ion batteries (LIBs) and binder metals for WC-Co hard metals. Developing an effective method for recovering Co from WC-Co waste sludge is of immense significance. In this study, Co is extracted from waste cemented carbide soft scrap via mechanochemical milling. The leaching ratio of Co reaches approximately 93%, and the leached solution, from which impurities except nickel are removed by pH titration, exhibits a purity of approximately 97%. The titrated aqueous Co salts are precipitated using oxalic acid and hydroxide precipitation, and the effects of the precipitating agent (oxalic acid and hydroxide) on the cobalt microstructure are investigated. It is confirmed that the type of Co compound and the crystal growth direction change according to the precipitation method, both of which affect the microstructure of the cobalt powders. This novel mechanochemical process is of significant importance for the recovery of Co from waste WC-Co hard metal. The recycled Co can be applied as a cemented carbide binder or a cathode material for lithium secondary batteries.

제련 산업의 공정수(15wt% 폐산용액)에는 다양한 희소 및 유가금속이 함유되어 있지만, 회수 처리기술 부족으로 폐기되고 있다. 이에 나노분리막을 적용하여 폐산용액에 잔존하는 금속들을 경제적으로 분리하고자 한다. 본 연구에서는 폐산에 적용 가능한 내산, 내열성을 가지는 나노분리막을 PSf 지지막 위에 수용액상으로 aliphatic amine과 유기상으로 trimesoyl chloride, diisocyanate계를 계면중합하여 제조하였다. 제조막의 2가 이온 플럭스는 15 GFD, 98%의 제거율, 1가 이온은 20% 이하의 제거율을 나타내었다. 내산성 평가는 황산 용액에 일별 노출한 후 투과평가를 진행하였으며, 그 결과 4주 이상 초기 성능을 유지하였다. 내산성 특성은 FTIR, XPS, FE-SEM등의 분석을 통해 확인하였다.

본 연구는 전자 및 반도체 산업의 각종 에칭공정에서 발생되는 중금속 함유 산성 폐에칭액을 NF 막분리법을 이용하여 에칭액 회수와 중금속 처리를 효율적으로 수행하기 위한 NF 막공정의 운전조건을 설정하기 위한 기본 자료를 확보하는데 있다. 이를 위해 3가지 종류의 상용 NF 막(General Electric Co. Duraslick NF-4040 막, Dow Co. Filmtec LP-4040 막 및 Koch Co. SelRO MPS-34 4040 막)을 대상으로 Pb+2 중금속을 함유한 모의 질산 폐에칭액의 회분식(dead-end) 막여과 실험을 수행하여 폐에칭액의 투과 플럭스와 Pb+2 중금속 이온의 총괄 배제도를 측정하여 폐에칭액 처리에 우수한 NF 막을 선정하였다. 실험결과 질산용액에의 막 보관기간이 길수록, 질산용액의 pH가 낮을수록 산에 의한 막의 손상이 심해졌으며, 질산에 의한 막의 손상은 SelRO MPS-34 4040 < Duraslick NF-4040 < Filmtec LP-4040 막의 순서로 심하게 일어났다. 또한 질산용액에의 막 보관기간이 길수록, 질산용액의 pH가 낮을수록 Pb+2 이온의 배제도가 낮아졌으며, 배제도 값은 Duraslick NF-4040 막의 경우에는 95% 수준의 초기 배제도 값에서 질산용액에의 4달 보관 후에는 20% 수준으로, SelRO MPS-34 4040 막의 경우에는 초기 85% 수준에서 4달 후 65% 수준으로, Filmtec LP-4040 막의 경우에는 초기 90% 수준에서 4달 후 10% 이하 수준으로까지 감소하였다. 3종류의 상용 NF 막 중 내산성 용도로 개발된 SelRO MPS-34 4040 막이 중금속 함유 산성 폐에칭액의 재생에 가장 적합하였다.

In this study, we devised a regeneration process for deactivated catalyst which used in SCR denitrification facility using sulfuric acid. Catalyst regeneration process using sulfuric acid showed the recovery of the activity of waste catalyst over 80% comparison with new catalyst, and we optimized operating condition through control sulfuric acid concentration and regeneration time. The activity recovery ratio of waste catalyst was revealed at 0.5 M sulfuric acid in regeneration solution, but for the case of higher than 2.5 M of H2SO4 concentration, activity recovery high hest ratio was decreased owing to the elution of active compounds from the catalyst surface. The eluted active compounds were increased for the case of longer regeneration time and higher sulfuric acid concentration. Sulfuric acid concentration and regeneration time were main operating factors in regeneration of waste catalyst. But, the conditions of waste catalyst are affected by the boiler and SCR operating conditions and preliminary tests are needed to check the waste catalyst and decide the regeneration method and process.