규소(Si)는 지각의 구성 원소 중 두 번째로 흔히 존재하는 원소로, 3개의 안정동위원소, 28 Si (92.23%), 29 Si (4.67%), 30Si (3.10%)를 가진다. 규소 동위원소는 규소의 생지화학적 순환에 대한 지시자로 고환경 및 고기후 복원을 위해 전 세계에서 널리 연구되고 있다. 그러나 국내에서는 아직까지 생물 기원 규소에 대한 규소 동위원소 연구가 전 무한 실정이다. 본 연구에서는 대형 규조류 시료에 대한 규소 동위원소 분석을 위해 기존 보고된 알칼리 용융법을 정리하고 생물 기원 규소 분석에 가장 적합한 규소 분리법을 구축하고자 하였다. 해당 시료를 고온 알칼리 용융을 통해 완전 용해시킨 후 시료 내 규소를 AG® 50W-X8 양이온 교환수지를 이용하여 효과적으로 분리하였다. 분리된 시료에 대한 신뢰성 검증을 위하여 Si 동위원소 표준물질(NBS-28) 및 USGS 암석 표준시료(AGV-2, GSP-2, BHVO-2)에 대한 분석을 함께 실시하였으며, 분석된 시료 모두 기존 연구결과와 오차범위 내에서 일치하는 값을 나타내었다. 본 연구에서 개발한 규소 동위원소 분석법은 향후 국내의 지구과학 및 관련 연구 발전에 많은 도움을 줄 것으로 기대된다.