The pearlesent pigment has received attention in a diversity of fields like cosmetics, inks, paints and so on. Ferric Ferrocyanide, one of the nano sized pearlescent pigment, is a kind of surface modification pigment that covers a metal oxidized substance or a coloring agent with uniform thickness. Characteristics of pearlescent pigment are various interference color, intense gloss effect and a three-dimensional effect. We synthesised the pearlesent pigment that ferric ferrocyanide can be deposited on the titania/mica surface by hydrothermal synthesis method. The process parameters are concentration of precursor, controlling pH and reaction temperature. The optimun conditions is that amount of iron(III) chloride hexahydrate is 3.1 wt% and amount of potassim ferrocynide trihydrate is 3.6 wt% in the started pH 4.5 at 70℃. The coating rate and coating efficiency of ferric ferrocyanide was about 1.47 % and 96.7 %, respectively. The synthesised pearlesent pigment was characterized by SEM, XRD, FT-IR and EDS.

Tin (IV) dioxide (SnO2) has attracted much attention due to its potential scientific significance and technological applications. SnO2 nanoparticles were prepared under low temperature and pressure conditions via precipitation from a 0.1 M SnCl4·5H2O solution by slowly adding NH4OH while rapidly stirring the solution. SnO2 nanoparticles were obtained from the reaction in the temperature range from 130 to 250˚C during 6 h. The microstructure and phase of the synthesized tin oxide particles were studied using XRD and TEM analyses. The average crystalline sizes of the synthesized SnO2 particles were from 5 to 20 nm and they had a narrow distribution. The average crystalline size of the synthesized particles increased as the reaction temperature increased. The crystalline size of the synthesized tin oxide particles decreased with increases in the pH value. The X-ray analysis showed that the synthesized particles were crystalline, and the SAED patterns also indicate that the synthesized SnO2 nanoparticles were crystalline. Furthermore, the morphology of the synthesized SnO2 nanoparticles was as a function of the reaction temperature. The effects of the synthesis parameters, such as the pH condition and reaction temperature, are also discussed.

The industrial manufacturing of YSZ products can be summarized as a three step process: a) hydrolysis of zirconyl chloride and mixing of other solutions, b) precipitation, and c) calcination. The addition of ammonia or OH- is essential in the precipitation process. However, a strong agglomeration was observed in the results of an ammonia or OH- addition. Thus, it is necessary to disperse the powders smoothly in order to improve the mechanical strength of YSZ. In this study, YSZ was synthesized using the urea stabilizer and hydrothermal method. YSZ powders were synthesized using a hydrothermal method with Teflon Vessels at 180˚C for 24 h. The mole ratio of urea to Zr was 0, 0.5, 1, and 2. The crystal phase, particle size, and morphologies were analyzed. Rectangular specimens (33 mm×8 mm×1±0.5 mm) for three-point bend tests were used in the mechanical properties evaluation. The crystalline of YSZ powders observed a tetragonal phase in the sample with a ratio of Zr:urea = 1:2 addition and a hydrothermal reaction time of 24 h. The average primary particle size of YSZ was measured to be 9 nm to 11 nm. The agglomerated particle size was measured from 15 nm to 30 nm. The three-point bending strength of the YSZ samples was 142.47 MPa, which is the highest value obtained for the Zr:urea = 1:2 ratio addition YSZ sample.

nanowires were synthesized by a hydrothermal reaction of metallic Y with aqueous solution of LiOH. The morphology and the size of the nanowires changed with varying the volume of the LiOH solution inside the autoclave. nanowires transformed to by a subsequent heat-treatment without morphological change. By a proper control of hydrothermal reaction parameter and heat-treatment, the yield of pure nanowires up to 97% was attained.

In this study, partially stabilized zirconia was synthesized using a chemical Y2O3 stabilizer and hydrothermal method. First, YCl3-6H2O and ZrCl2O-8H2O was dissolved in distilled water. Y-TZP (a Y2O3-doped toughened zirconia polycrystalline precursor) was also prepared by conventional co-precipitates in the presence of an excess amount of NH4OH solution under a fixed pH of 12. The Y-TZP precursors were filtered and repeatedly washed with distilled water to remove Cl- ions. ZrO2-Xmol%Y2O3 powder was synthesized by a hydrothermal method using Teflon Vessels at 180˚C for 6 h of optimized condition. The powder added with the Xmol%- Y2O3 (X = 0,1,3,5 mol%) stabilizer of the ZrO2 was synthesized. The crystal phase, particle size, and morphologies were analyzed. Rectangular specimens of 33mm×8mm×3 mm for three-point bend tests were used in the mechanical properties evaluation. A teragonal phase was observed in the samples, which contains more than 3 mol% Y2O3. The 3Y-ZrO2 agglomerated particle size was measured at 7.01μm. The agglomerated particle was clearly observed in the sample of 5 mol % Y2O3-ZrO2, and and the agglomerated particle size was measured at 16.4 um. However, a 20 nm particle was specifically observed by FE-SEM in the sample of 3 mol% Y2O3-ZrO2. The highest bending fracture strength was measured as 321.3 MPa in sample of 3 mol% Y2O3-ZrO2.

We have synthesized Eu3+-doped YVO4 phosphors by using a hydrothermal method and investigatedtheir luminescent properties. Aqueous solutions of Y2O3, V2O5, Eu2O3, and nitric acid with various pH valueswere used as the precursors. The crystallinity, surface condition, and emission characteristics were examinedusing XRD, FT-IR, and photo-excited spectrometer. Eu3+ incorporation followed by the efficient red emissionstrongly depends on the acidity of solution media. The emission intensity becomes stronger as the pH valuesincrease to 7 and then gradually decreases. This phenomenon might be related to the hydroxyl quenchingeffect, which is induced by surface bound OH- groups.

우리는 마이카, boron nitride, bismuthoxychloride와 같은 판상 분체에 ZnO 나노입자를 코팅한 고 기능성 무기 분체를 합성하였다. 본 실험에서 우리는 수열침전법을 이용하여 합성 분체를 합성하였다. 출발물질은 ZnCl2를 사용하였고 침전제로는 hexamethylenetetramine(HMT)와 urea를 사용하였다. 본 실험의 반응변수로는 출발물질의 농도, 침전제 및 반응온도를 변화시켜 실험하였다. 합성물의 형태, 결정성 및 UV-차단능은FE-SEM, XRD, FT-IR, TGA-DTA, in vitro SPF 테스트를 활용해 분석하였다. 본 실험의 결과, 나토입자 크기를 갖는 ZnO는 동일한 최적의 합성조건하에서 다양한 판상 분체의 종류에 관계없이 균일하게 코팅되었다.

A hyrdrothermal synthesis has been developd to prepare rod-like crystals of copper oxide using copper nitrate trihydrate as a function of synthesis temperature, stirring speed and solution pH value. The properties of the fabricated crystals were studied using scanning electron microscopy, X-ray diffraction and particle size analysis. The morphology of the synthesized CuO was dependent on both the pH value of the solution and the morphology of the seed materials. Synthesized particles have regular morphologies and a uniform size distribution.

산소 결핍 페라이트 (oxygen deficient ferrites, ODF) MeFe2O4-δ는 약 300˚C의 낮은 온도에서 CO2를 C와 O2로 분해한다. 본 연구에서는 (Nix, Zn1-xFe24 초미세 페라이트 분말을 수열합성법으로 제조하여 CO2 분해특성을 살펴보았다. 제조된 페라이트는 XRD 분석 결과, 페라이트의 전형적인 스피넬 구조를 보여주고 있으며, ICP-AES, EDS 정량분석에 의하여 초기 혼합 조성비와 거의 동일한 조성비로 합성되었음을 알 수 있었다. 제조된 (Ni, Zn)-ferrites 분말의 BET 비표면적은 약 110mg2/g 이상의 큰 값으로 나타났으며, 입자크기는 약 5~10nm로 매우 작았다. 산소결핍 페라이트 (Nix, Zn1-x)Fe2O4-δ</TEX>의 CO2 분해 효율은 조성에 따라 큰 차이를 보이지 않았으며 3원계 (Ni, Zn)-ferrite가 Ni-ferrite보다 더 높았다.

This study was carried out to synthesis the zeolite using the bituminous coal fly ash emitted from power plant that occurs several environmental problems. In spite of fly ash has contained high content of SiO2 and Al2O3, it disposed mainly landfill. If the effective methods to recover the SiO2 and Al2O3 were developed, the fly ash could be utilized valuable raw materials. In this study, fly ash was used as raw material to synthesize the zeolite by pressurized hydrothermal reaction. Also, experimental parameters included temperature(70~110℃, and pressure(140~200 psi) of crystallization were investigated. The more crystallization pressure was increased, the more Zeolite 4A was synthesized at 70 and 90℃. Zeolite 4A of metastable phase tend to be transformed into sodalite of stable phase at 110℃.

In this study, we evaluated the photocatalytic oxidation efficiency of aromatic volatile hydrocarbons by using WO3–doped TiO2 nanotubes (WTNTs) under visible-light irradiation. One-dimensional WTNTs were synthesized by ultrasonic-assisted hydrothermal method and impregnation. XRD analysis revealed successful incorporation of WO3 into TiO2 nanotube (TNT) structures. UV-Vis spectra exhibited that the synthesized WTNT samples can be activated under visible light irradiation. FE-SEM and TEM images showed the one-dimensional structure of the prepared TNTs and WTNTs. The photocatalytic oxidation efficiencies of toluene, ethylbenzene, and o-xylene were higher using WTNT samples than undoped TNT. These results were explained based on the charge separation ability, adsorption capability, and light absorption of the sample photocatalysts. Among the different light sources, light-emitting-diodes (LEDs) are more highly energy-efficient than 8-W daylight used for the photocatalytic oxidation of toluene, ethylbenzene, and o-xylene, though the photocatalytic oxidation efficiency is higher for 8-W daylight.

비정질 SiO2와 Al(OH)3·xH2O를 출발물질로 하여 250℃, 30 kg/cm2의 조건에서 반응시간을 2~36시간까지 변화시키면서 캐올리나이트를 수열합성하였다. 합성된 캐올리나이트에 대하여 XRD, IR, TG-DTA, TEM 및 EDS를 사용하여 특성분석을 실시하였으며, 이로부터 합성된 캐올리나이트의 반응 시간별 광물학적 특성변화를 규명하고자 하였다. X선 회절 분석결과, 반응시간 2시간에 비정질 출발물질에서부터 뵈마이트가 결정화되었으며 2시간 이상 반응시키면, 뵈마이트 피크가 소멸되거나 혹은 감소하였다. 캐올리나이트는 반응 10시간 이후 생성되기 시작하였으며 반응시간의 증가에 따라 결정도가 점차 증가하였다. TGA 분석결과, 반응시간 36시간 이후에 약 13 wt%의 총중량손실이 관찰되었으며 DTA 분석결과 258℃에서 관찰된 뵈마이트에 의한 발열피크는 서서히 감소되어 반응시간 10시간 이후에 관찰되지 않았고 스피넬상으로의 전이를 나타내는 발열피크는 반응시간 5시간 이후에 관찰되기 시작하여 반응시간 증가에 따라 피크강도가 증가되었다. FT-IR 분석 결과, 합성 캐올리나이트의 Al-OH 신축진동 밴드인 3696 cm-1과 3620 cm-1사이에서 3670 cm-1과 3653 cm-1의 두개의 작은 피크 분리 및 940 cm-1과 915 cm-1에서 관찰된 캐올리나이트의 특징적인 흡수띠의 관찰은 비교적 질서도가 우수한 캐올리나이트가 합성된 것을 지시하였다. TEM 분석결과, 반응시간 15시간 후에서야 비로소 (001)면의 성장으로 판상형의 캐올리나이트가 형성되었다. 반응시간 36시간 후 합성 캐올리나이트는 단순 판상형에서 육각외형의 판상형으로 변화됨을 확인되었다.

포항지역 널리 분포하고 있는 규질이암으로부터 상업화를 위한 50리터 bench scale 수열장치를 사용하여 Na-A형 제올라이트의 합성을 성공적으로 수행하였고 또한 이 제올라이트를 이용하여 환경 개선재로 활용하는 연구를 수행하였다. 초기물질로 사용된 규질이암은 제올라이트의 주요 성분인 SiO2 및 Al2O3가 각각 70.7% 및 10.0% 함유되어 제올라이트의 합성에 유리한 조성을 가지고 있다. 이전의 실험실적 규모에서 수행된 동일한 조건인 Na2O/SiO2 = 0.6, SiO2/Al2O3 = 2.0, H2O/Na2O = 98.6의 조성비로 80℃에서 18시간 동안 합성한 결과, Na-A형 제올라이트의 결정도 및 결정형태는 실험실적 규모와 유사하였고, 회수율 및 양이온 교환능은 각각 95% 및 215 cmol/kg으로 실험실적 규모에서 보다 약간 우수한 결과를 나타냈다. 합성된 Na-A형 제올라이트를 이용하여 모사폐액(Pb, Cd, Cu, Zn 및 Mn)에 중금속 제거율을 조사한 결과, 중금속 제거율은 Pb 〉 Cd 〉 Cu = Zn 〉 Mn의 순서이었다. Mn을 제외한 다른 중금속들은 1500 mg/L에서 99% 이상의 제거율을 보였고, Mn의 경우도 98%의 제거율을 보여 합성된 Na-A형 제올라이트는 중금속 흡착제로서 우수한 특성을 나타냈다.

비정질 SiO2과 Al(OH)3를 출발물질로 이용하여 230℃, 30 kg/cm2에서 결정성이 우수한 캐올리나이트를 수열합성하였다. 실험범위는 pH 0.3~9.5, 화학조성(Al2O3/SiO2 = 0.5~0.37), 온도 180~280℃, 압력 10~60kg/cm2이었다. 비정질 SiO2와 Al(OH)3를 화학양론적 조성으로 혼합하면 캐올리나이트와 함께 보에마이트가 미량으로 공존하였으며 Al2O3/SiO2 몰비가 0.45일 때, 캐올리나이트가 단일상으로 합성되었다. 200℃ 이하에서는 240시간의 반응 후에도 보에마이트만 관찰되었지만 230℃에서는 20시간 반응 후에 캐올리나이트가 안정상으로 합성되었다. 그리고 pH는 캐올리나이트 합성에 중요한 인자로서 pH 2~6 범위에서 결정성이 양호한 합성상이 관찰되었다. 합성된 캐올리나이트의 분말 X-선 회절패턴은 자연산 캐올리나이트와 일치하였고 (001) 회절선들이 잘 발달되어 있었다. 캐올리나이트는 직경 ~3μm의 균질한 구형 결정군집 (clusters)들로 이루어져 있었다.

수열합성법에 의하여 Na-P 형 및 Na-A형 제올라이트로부터 스멕타이트를 합성하였고 이들의 물리화학적 특성을 연구하였다. 제올라이트로부터 스멕타이트의 최적 합성조건은 반응온도 290℃, 반응시간 72 h, 자생압력 75~100kgf/cm2였으며, 스멕타이트의 합성을 위한 초기 반응 용액의 pH는 Na-P형 제올라이트의 경우, pH 6, 그리고 Na-A형 제올라이트의 경우, pH 10이었다. Na-P형 및 Na-A 형 제올라이트로부터 합성된 스멕타이트에 대한 부정방위, 정방위, 에티렌 그리콜 및 Greene-Kelly 시험법 등을 통하여 합성된 스멕타이트가 12a-바이델라이트임을 확인하였으며, 이들의 특성을 연구하였다.

딕카이트[Al2Si2O5 (OH)4]를 출발물질로 사용하여 이팔면체형 스멕타이트를 수열합성하였다. 시료를 활성화시키기 위해 Na2O 성분을 첨가하고 800℃에서 4시간 열처리하였다. 합성실험은 Na-0.7 바이델라이트의 화학반응식에 의한 화학양론적 조성에 따라 SiO2 성분을 첨가하였으며 300℃, 70 kgf/ cm2 이하의 조건에서 온도, 압력, 시간 등을 변화시키면서 실험을 수행하였다. 합성실험을 위해 약 1리터 용량의 밀폐형 강철재 압력용기를 사용하였다. 스멕타이트를 합성할 수 있는 최적 조건은 반응온도 290℃, 반응시간 48시간, pH 10 및 60 kgf/ cm2의 압력조건인 것으로 확인되었다 온도, 압력조건 외에 원료물질의 활성화, 반응시간, 반응용액의 초기 pH 등은 결정도에 영향을 미치는 주요 요인으로 작용하였다. 합성결과물에 대한 X-선 회절분석, 에틸렌글리콜 처리, ‘Greene-Kelly’ 측정법 등의 실험결과, 합성된 스멕타이트는 Na-바이델라이트임이 확인되었다.

단백석이 주성분을 이루는 포항 지역산 규질 이암을 합성원료로 하여 80℃의 온도 조건에서 10∼15%농도의 TMAOH 및 TMAOH+NaOH 용액으로 수열 반응시켜 유기 스멕타이트를 합성하였다. 이 실험에서 NaOH와 TMAOH의 혼합용액으로 처리했을 경우에는 스멕타이트 의에 NaP와 하이드록시소달라이트가 함께 합성되는데 비해서, TMAOH 용액만으로 처리했을 경우에는 이들이 수반됨이 없이 스멕타이트만 생성되었다. 합성된 스멕타이트는 X-선회절 분석, 시차열분석 및 적외선 흡광 분석을 통해서 결정구조상의 층간에 TMA+ 이온이 개재된 몬모릴로나이트 계열의 유기 스멕타이트인 것으로 밝혀졌다. 스멕타이트 생성을 조장시킨 주요 반응 모질물은 단백석으로 밝혀졌고, 이 유기 스멕타이트의 골격 성분인 Al의 공급원으로서는 원료 물질 내에 상당량 함유되는 퇴적물기원의 스멕타이트가 그 역할을 담당하는 것으로 해석된다. 반응성이 상대적으로 낮은 석영과 운모는 대부분 이 합성반응에 관여하지 못하고 반응산물 내에서 주요 불순물로서 잔존된다. 이 같은 실험 결과들은 앞으로 이 합성 반응계에 적합한 Al 공급원이 동원될 수 있다면 저온(100℃ 이하)에서 이 이암을 원료로 하여 새롭고 효과적인 유기 스멕타이트의 수열합성 방안이 마련될 수 있음을 시사한다.