고온구조용 재료로 사용이 기대되는 Al3Hf금속간 화합물의 단점인 낮은 연성을 개선하기 위하여 SPEX mill을 이용한 기계적 합금화 과정에서의 Ll2상 생성거동과 이에 미치는 제3원소의 영향, 그리고 이들 금속간 화합물의 진공열간 압축성형 거동을 조사하였다. Al과 Hf 혼합분말을 기계적 합금화한 결과에 따르면 6시간 milling후에 L2Hf 금속간 화합물이 생성되었으며, 이때 결정립 크기가 7~8nm 정도인 nanocrystalline이 형성되었다. Cu를 첨가한 경우에는 10시간 milling 후에 2원계와 동일한 Ll2구조의 금속간 화합물이 생성되었으며, 격자상수는 Cu의 함량이 증가함에 따라 감소하였다. 2원계 Al3Hf 금속간 화합물의 경우에 Ll2상에서 D023 상으로의 변태 시작온도는 380˚C 정도였으며, 변태 종료온도는 열처리시간에 따라 480˚C에서 550˚C 정도를 나타내었다. Cu 함량이 증가함에 따라 변태 시작온도는 상승하였으며 10at.%의 Cu 첨가는 변태 시작온도를 700˚C까지 상승시켰다. 2원계 Al-25at.%Hf 혼합분말의 VHP 성형시 750MPa, 400˚C, 3시간에서 약 89%의 비이론 밀도를 얻을 수 있었다. 같은 온도에서 Cu를 10at.% 첨가한 경우의 VHP 성형시 90%정도의 비이론 밀도를 보여 2원계 A13Hf보다 성형성이 약간 증가하는 것을 볼 수 있었으며, 성형온도를 500˚C로 증가시킨 경우에는 Ll2상에서 D023상으로의 상변화나 결정립의 증가없이 약 92.5%의 비이론 밀도를 얻을 수 있었다.