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한국재료학회지 KCI 등재 SCOPUS Korean Journal of Materials Research

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제11권 제8호 (2001년 8월) 15

1.
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고온구조용 재료로 사용이 기대되는 Al3Hf금속간 화합물의 단점인 낮은 연성을 개선하기 위하여 SPEX mill을 이용한 기계적 합금화 과정에서의 Ll2상 생성거동과 이에 미치는 제3원소의 영향, 그리고 이들 금속간 화합물의 진공열간 압축성형 거동을 조사하였다. Al과 Hf 혼합분말을 기계적 합금화한 결과에 따르면 6시간 milling후에 L2Hf 금속간 화합물이 생성되었으며, 이때 결정립 크기가 7~8nm 정도인 nanocrystalline이 형성되었다. Cu를 첨가한 경우에는 10시간 milling 후에 2원계와 동일한 Ll2구조의 금속간 화합물이 생성되었으며, 격자상수는 Cu의 함량이 증가함에 따라 감소하였다. 2원계 Al3Hf 금속간 화합물의 경우에 Ll2상에서 D023 상으로의 변태 시작온도는 380˚C 정도였으며, 변태 종료온도는 열처리시간에 따라 480˚C에서 550˚C 정도를 나타내었다. Cu 함량이 증가함에 따라 변태 시작온도는 상승하였으며 10at.%의 Cu 첨가는 변태 시작온도를 700˚C까지 상승시켰다. 2원계 Al-25at.%Hf 혼합분말의 VHP 성형시 750MPa, 400˚C, 3시간에서 약 89%의 비이론 밀도를 얻을 수 있었다. 같은 온도에서 Cu를 10at.% 첨가한 경우의 VHP 성형시 90%정도의 비이론 밀도를 보여 2원계 A13Hf보다 성형성이 약간 증가하는 것을 볼 수 있었으며, 성형온도를 500˚C로 증가시킨 경우에는 Ll2상에서 D023상으로의 상변화나 결정립의 증가없이 약 92.5%의 비이론 밀도를 얻을 수 있었다.
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2.
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PDP용 녹색 형광체의 발광특성을 개선시키기 위해 고안된 액상의 화학적 합성법을 사용하여 조성식이 Zn2-x SiO4:xMn(x=0.05, 0.08)인 형광체를 입자크기가 0.5~2μm로 조절하여 제조하였다. 제조된 형광체 입자는 구상이며 잘 분산된 형상을 봉주었고, 고상반응법에 비해 상대적으로 낮은 1080˚C에서 willemite구조의 단일상을 얻을 수 있었다. 또한 진공 자외선 영역의 147 nm의 여기원을 사용하여 광발광 특성을 조사하였다. 입자의 크기가 1μm이고 Mn의 도핑양이 8mole%일 때, 상용 형광체와 비교하여 발광세기는 약 40% 향상되었고 색좌표는 x=0.24, y=0.69로 거의 일치하는 결과를 얻을 수 있었다. 측정된 형광체의 잔광시간은 7.8ms이었다.
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4.
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Nb 첨가 Zr합금인 Zr-lNb합금과 Zr-lNb-lSn-0.3Fe함금의 석출물 및 산화 특성에 미치는 마지막 열처리 온도의 영향을 알아보기 위하여 최종 열처리 온도를 450˚C에서 800˚C까지 변화시켜 미세조직 및 산화 특성을 조사하였다. 부식 시험은 400˚C , 수중기 분위기에서 270 일 동안 실시하였으며 X-선 회절법을 이용하여 산화막 결정 구조를 분석하였다. 마지막 열처리 온도가 600˚C 이상일 때 두 합금 모두 β-Zr이 관찰되었으며 모두 재결정 이후 마지막 열처리 온도가 상승할수록 석출물의 면적 분율이 증가하는 경향을 나타내었다. 모든 열처리 온도 구간에서 Zr-lNb합금의 부식 저항성이 Zr-lNb-lSn-0.3Fe 합금에 비해 우수하였으며 두 합금 모두 재결정 이후 부식 저항성이 급격히 나빠졌다. 이는 600˚C 이후 형성된 β-Zr의 영향으로 밝혀졌다.
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5.
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Metalorganic chemical vapor deposition (MOCVD)으로 성장한 In0.5 (Gal1-x Alx )0.5P/GaAS 이중 이종접합 구조의 특성을 표면 광전압 (surface Photovoltage ; SPV) 측정으로 연구하였다. In0.5(Gal1-x Alx )0.5P/GaAS 이중 이종접합 구조의 SPV 측정값을 Lorentzian 피팅한 띠 간격에너지 (E0 ) 값과 조성비 (x)로 구한 이론 값이 잘 일치하였다. 그리고 변조 주파수 의존성을 측정한 결과 SPV 신호의 형태는 변하지 않고, 신호의 크기만이 변하는 것은 광 조사에 따른 전기적 상태의 과도 현상에 따른 것이고, GaAs와 InGaAlP의 특성시간의 차이는 광 캐리어의 수명의 차이로 분석된다. 그리고 온도 의존성 측정으로 In0.5 /(Gal1-x Alx )0.5P/GaAS 이중 이종 접합 시료의 균일한 변형분포와 계면상태가 양호함을 알 수 있었다.
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6.
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σ-VFe 금속간화합물에 대한 기계적 합금화(MA) 효과를 중성자 및 X선 회절법으로 조사하였다. MA 분말의 구조분석은 X선 회절(Cu-Kα) 린 중성자회절(HRPD, λ=1.835Å)을 이용하여 행하였다. σ-VFe화합물의 MA시 큰 구조변화가 관찰되었으며, MA 60시간의 경우 Fe-Fe 훤자분포는 unit cell에 30개의 원자를 포함하고 있는 σ상의 tetragonal구조에서 120˚C이상에서 안정하게 존재하는 α-(V,Fe) 고용체의 bcc 구조로 상변화함을 알 수 있었다. 또한 α-VFe 화합물에 대한 중성자 및 X선 회절패턴의 비교분석을 행하였으며 그 결과 σ상이 가지는 화학적 규칙성에 기인하는 (101)과 (111) 회절 피크가 중성자 회절에서 뚜렷하게 관찰됨을 알 수 있었다.
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7.
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용융탄산염 연료전지(MCFC)의 상용화에 있어서 가장 큰 문제점으로 지적되고 있는 분리판 wet-seal부의 내식성 향상을 위해 AISI 316L 스테인레스강에 Ni은 전기도금법으로, Y과 Al은 e-beam PVD법으로 피복하여 Ni/Y/Al충을 형성시켰다. 800˚C 환원분위기에서 5시간의 열처리를 통해 NiAlY 합금층을 얻을 수 있었으며, 그 후 650˚C 용융탄산염내에서 as-received AISI 316L 스테인레스강과 200시간의 침지실험을 퉁해 내식성이 비교.평가되었다. SEM/EDS를 통한 단면 관찰 결과, Y의 첨가에 의해 치밀한 산화막을 형성하여 분리판 wet-seal부의 내식성을 향상시킬 수 있었다.
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8.
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RuO2 박막을 전극으로 하여 Pt/Ti/Si 기판 위에 RuO2 /LiPON/RuO2의 다층 구조로 이루어진 전고상의 박막형 마이크로 슈퍼캐패시터를 제작하였다. 전극용 RuO2박막은 반응성 dc 마그네트론 스퍼터를 이용하여 O2/[Ar+O2]비를 증가시키며 성장시켰고, 비정질 LiPON 고체전해질 박막은 순수한 질소분위기 하에서 rf 스퍼터링으로 성장시켰다. 상온에서의 충-방전 측정을 통해 RuO2 박막의 미세구조에 따라 슈퍼캐패시터의 사이클 특성이 영향을 받는 것을 알 수 있었다. Glancing angle x-ray diffraction(GXRD)과 transmission electron microscopy (TEM) 분석을 통해 산소 유량의 증가가 RuO2박막의 미세 구조의 영향을 주는 것을 알 수 있었고, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) 분석을 통해 산소 유량 비의 증가가 Ru과 산소간의 결합에도 영향을 줌을 알 수 있었다. 또한 사이클 후 슈퍼캐패시터의 TEM 및 AES depth profiling 분석을 통해, 충-방전 시 RuO2와 LiPON과의 계면반응에 의해 형성된 계면 층이 사이클 특성에 영향을 줌을 알 수 있었다.
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9.
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천연흑연은 단위구조가 탄소육각망평면이 평행하게 배열된 층상으로 전기전도도 및 윤활성이 우수하나 소수성이 매우 강하며, 표면화학적 목성이 거의 없기 때문에 다른 물질과 흡착이 쉽게 일어나지 않아 분산이 매우 어려운 물질이다. 따라서 본 연구에서는 제타전위를 이용하여 흑연에 ABDM을 흡착시켜 표면특성을 소수성에서 친수성으로 변화시키고 수중현탁액 중에서 흑연입자의 분산 메커니즘을 DLVO이론을 이용하여 설명하였다. 흑연의 제타전위가 22.5mV가 되도록 ABDM의 흡착량 (20mg/g) 및 조건 (PH 10에서 12시간 흡착)을 만족시키면 분산안정성 (T1/2) 이 44.5시간인 고분산성 흑연 현탁액을 제조할 수 있다.
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Sr 페라이트 자석의 자기적 특성을 향상시키기 위하여 화학량론적 조건인 SrFe 12O19 [SrM]에서 11.7CoSrFe0.3 O19[Co0.3 -SrM]/ 및 Sr0.7 La0.3F e11.7 Co0.3 O19 /[(La-Co)0.3-SrM] 조성으로 혼합후 공기중 하소를 실시하여 하소분의 특성을 조사하였고, 소결조제와 함께 미분쇄한 후 공기 중에서 소결하여 페라이트 자석을 제조한 후 자기특성 변화를 조사하였다. 화학량론적인 조성에서 (La-Co)0.3-SrM 조성으로 원소치환을 실시한 하소분말을 사용하여 제조한 페라이트 자석의 소결특성은 포화자화 (Ms ) 71.08 emu/g, 보자력 (iHC ) 4.38 kOe 및 잔류자속밀도 (Br ) 4.18 kG, 보자력 (iHC ) 4.35 kOe, 최대에너지적(BHmax ) 4.3 MGOe으로 화학량론적인 조건에 비해 B Hmax가 10% 이상 더 큰 자기특성값을 나타내었다.나타내었다.다.
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11.
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저가형 TiO2 광촉매의 개발과 광촉매의 활용범위를 확대하고자, 석탄회를 지지체로 이용하여 TiO2 광촉매를 제조하였다. 석탄회 표면에 TiO2 입자의 피복은 침전법에 의해서 수행되었다. TiO2의 공급원으로는 TiCl4수용액과 침전제로는 NH4HCO3가 사용되었다. 이들의 중화반응에 의해 석탄회 표면에 생성되는 Ti(OH)44는 300~700˚C의 열처리 과정에서 산화되었다. 여기서 생성된 TiO2의 결정구조는 anatase형을 나타내었다. 피복 TiO2의 결정립 크기는 열처리 온도의 상승에 따라 증가하였으나, NO가스의 제거능은 감소하는 경향을 보였다. TiO2피복 석탄회를 300~400˚C의 온도 범위에서 2시간 동안 열처리할 경우, TiO2의 결정립 크기는 약 9nm이었고, 질소산화물 제거율은 85~92%이었다. 또한, TiO2피복 석탄회의 백색도는 TiO2의 피복량이 증가할수록 열처리 온도가 증가할수록 상승하는 경향을 나타내었다.
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12.
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열화학 기상 증착법을 이용하여 암모니아 처리에 따른 촉매 금속의 표면형태와 탄소 나노튜브의 성장을 조사하였다. 암모니아 처리의 열화학 과정의 조절에 의해 고르게 분산된 수직 성장된 탄소 나노튜브를 얻었다. 탄소 나노튜브 합성시 암모니아처리는 수직성장 및 고밀도 성장에 중요한 과정으로 그 역할에 대해 알아보았다. 고밀도의 수직 배향된 탄소나노튜브의 구조와 형태는 주사전자 현미경과 투과전자 현미경, 라만을 이용하여 관찰하였다.
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13.
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크롬의 첨가에 따른 Raney 니켈의 특성을 파악하여 우수한 성능을 나타낼 수 있는 알칼리형 연료전지용 수소극의 촉매를 제조하였다. 또한 제조된 촉매를 이용, 실제 전극으로 제작하여 전류밀도를 측정한 뒤 최적의 전극재료의 제조조건을 확립하였다. 먼저 Ni-Al합금 제조시 크롬의 첨가량을 달리하여 Raney 니켈을 제조한 뒤 이를 이용하여 수소극을 제작, 전기화학적 특성을 고찰한 결과 크롬 첨가량이 증가함에 따라 mass activity도 증가하여 크롬 첨가량이 1 wt% 인 경우 최고 3.688 A/g을 나타내었다. 전기화학적 측정시 half cell의 운전온도는 80˚C이었으며 전해질은 6N KOH이었다. Raney 니켈 촉매의 입자크기와 비표면 적을 조사한 결과 크롬의 첨가량이 증가함에 따라 Raney 니켈 촉매의 입자크기는 12.11 μm에서 크롬의 첨가량이 1.25 wt%인 경우 11.07 μm로 감소하였고 비표면적은 0.653 m2/g에서 0.685 m2로 중가함을 알 수 있었다. 평균입자 크기가 커짐에 따라 잔존 알루미늄의 함량은 증가함을 알 수 있었다.
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비정질 Tb45.7 Fe54.3-x /Cox 및 Tb50.2 /Fe 49.8-x/Cox (0≤x≤9.6) 합금박막의 자기적 특성 및 자기변형특성에 대하여 체계적으로 조사하였다. 박막제조는 Fe 타게트에 Tb, Co 소편으로 구성된 복합타겟 방식의 rf 마그네트론 스퍼터링법에 의해 제조하였다. XRD 조사에의 한 박막의 미세구조는 잘 발달된 비정질 구조를 나타내었다. Tb45.7 Fe54.3-x Cox (x=2~4)에서 우수한 고유자기변형특성 및 저자기장자기변형특성을 얻었다. 즉, 100 Oe의 저자장에서 130ppm의 자기변형을 나타내었으며 고유자기변형 (인가 자기장, 5 kOe)은 330ppm에서 400ppm으로 증가하였다.
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