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한국재료학회지 KCI 등재 SCOPUS Korean Journal of Materials Research

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제7권 제4호 (1997년 4월) 12

1.
1997.04 구독 인증기관 무료, 개인회원 유료
본 연구에서는 암석폐재를 대상으로 직경이 60mm인 고화체를 얻을 수 있는 수열 hot press 장치를 개발하였고, 고형화를 위한 최적조건을 찾아내는 내용을 다루었다. 이어 고화체의 기계적 성질을 평가하였고, 고화기구와 미시적 파괴거동을 규명하기위하여 SEM관찰 및 음향방출실험을 실시하였다. 고형화를 위한 최적조건은 NaOH용액이 10wt%, 수열온도가 300˚C이고, 유지시간이 1시간이었다. 또한 수열반응동안에 다양한 제 2화합물들이 생성되었으며, 이들은 고화체의 기계적 성질에 큰 영향을 미쳤다. 아울러 원석의 경우에는 AE Counts가 초기화중에서부터 나타났으나, 고화체는 초기하중에서 전혀 AE Counts가 검출되지 않았다. 이와같은 사실로부터 수열 hot press법에 의해 얻어진 고화체는 원석과는 다르게 암석 입자간의 결합이 보다 치밀하게 이루어지고 있음을 유추할 수 있다.
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2.
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SOFC용 L a0.68Ca/ sub 0.32/C r0.97 O3분말은 수산염법에 의해 제조되었고, 이 합성된 분말을 이용한 슬러리의 최적제조조건과 그린 필름의 최적 소성조건을 얻었으며,이 제조 조건에서 소결 시간과 온도에 따라 제조된 연결재료의 결정구조, 미세구조 및 소결거동을 각각X-선 회절, 주사전자현미경 그리고 에너지 분산 분광계를 이용하여 조사하였다. L a0.68C a0.32C r0.97 O3의 저온소결은 Cam (Cr O4)n에 의해 이루어졌음이 관찰되었고, 이때 Cam (Cr O4)n은 불규칙하게 녹아서 L a1-xC axCr O3-δ/와 반응하고 이 현상이 질량 이동을 증가시켜 시편의 급격한 결정립 성장과 조밀화를 야기시켰다. 이러한 결정립 성장과 조밀화는 소결온도 1400˚C부터 일어났다.X>부터 일어났다.
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3.
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(NdㆍDy)-(FeㆍCoㆍAIㆍM)-B 합금에 Sn,Mo등을 첨가하여 그에 따른 미세구조와 열적안정성 및 자기적 특성 변화를 조사하였다. Sn과 Mo의 첨가는 (NdㆍDy)-(FeㆍCoㆍAIㆍM)-B 합금리본의 큐리온도를 크게 향상시켰으며 자기특성, 특히 보자력을 1KOe이상 증가시켰다. 그리고 이러한 현저한 보자력 증가는 입계형 defect인 disturbed grain boundary defect에 기인하는 것이라 판단되었다. 또한 Sn과 Mo 첨가원소는 irreversible loss를 각각 4%와 6% 감소시켜 리본자석의 열적안정성을 향상시켰다. 이는 Sn과 Mo의 첨가가 보자력을 크게 증가시켰기 때문이다. 한편 (NdㆍDy)-(FeㆍCoㆍAIㆍM)-B 리본자석들의 열저항온도(heat resistance temperature)는 irreversible loss와 직선관계를 이루었다.
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4.
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금속분말 Fe와 Si에 KNO3(Fe+Si)무게비=0.2로 점화촉매 KNO3를 혼합하고 50MPa로 성형한 후 점화시키는 비기체연소합성(SHS; Self propagating High temperature Synthesis)법으로 출발 분말을 얻었다. 점화분위기를 공기 및 Ar으로 한 경우 XRD결과에서 특별한 차이가 없었고 두 경우 모두 SiO2피크가 검출되었다. 합성된 분말을 성형한 후 1190˚C환원분위기에서 소결하고 포석온도이하에서 열처리하여 반도성 FeSi2가 주상인 Fe-Si계 열전재료를 제조하였다. Fe/Si무게비=46/54,44/56 및 42/58시편의 제벡계수는 Si함량이 증가할수록 증가하였다. 점화후의 세척처리를 2단계로 하는 경우 제벡계수의 부호가 변화하여 p-type에서 n-type으로 변화하며 소결밀도가 크게 상승하였다. 조성에 관계없이 공통적으로 발견되는 SiO2는 점화시의 분위기보다는 점화촉매에 포함된 K성분이 소결 및 열처리시 산화제로 작용하여 형성되는 것이 확인되었다.
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5.
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기존의 전자 기판에서 땜납으로 사용되고 있는 Sn-Pb계 합금을 대체하기 위한 새로운 합금을 개발하기 위하여 열역학을 이용한 상평형계산을 통해 얻은 다원계 상태도를 바탕으로 적정한 녹는점과 용융구간을 가지는 Sn-Bi-In-Zn계 솔더합금을 설계하였다. 설계된 합금을 제작하여 XRD, DSC및 EDX로 분석하여 상의 확인,조성분석 및 고상점과 액상점 등의 녹음 거동을 확인하였다. 또한 열처리에 따른 미세구조의 변화를 관찰하였고, 이러한 조직변화가 기계적 성질에 미치는 영향을 경도실험과 인장실험을 통해 연구하였다.
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7.
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사염화우라늄 제조를 위해 염소가스와 탄소를 이용한 이산화우라늄의 염소화반응에 대하여 연구하였다. 이론적측면에서 열화학적 자료를 이용한 계산을 통하여 일어날 수 있는 반응들을 확인하였으며, 염소화반응이 진행되는 동안 초래될 현상에 대하여 검토하였다. 실험결과로 부터 반응온도, 반응시간 및 질소가스 주입비율이 사염화우라늄 제조에 미치는 영향을 정량적으로 평가하였다. 순수한 이산화우라늄을 사용한 사염화우라늄 제조공정에서의 적절한 반응시간과 반응온도는 각각 약 2시간과 500˚C-700˚C범위였으며, 질소가스의 적정 주입량은 염소가스의 약 50%로 나타났다.
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8.
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ECR 마이크로 플라즈마 CVD법에 의하여 단결정 Si기판위에서 대면적에 걸쳐 방향성을 가진 다이아몬드박막을 성공적으로 성장시키고, 막 증착공정을 바이어스처리 단계와 성막단계의 2단계로 나누어 실시할 때 바이어스처리 단계에서 여러 공정 매개변수들이 다리아몬드 핵생성밀도에 미치는 효과에 관하여 조사하였다. 기판온도600˚C, 압력 10Pa, 마이크로파 전력 3kW, 기판바이어스 +30V의 조건으로 바아어스 처리할 때, 핵생성에 대한 잠복기간은 5-6분이며, 핵생성이 완료되기 까지의 시간은 약 10분이다. 10분 이후에는 다이아몬드 결정이 아닌 비정질 탄소막이 일단 형성된다. 그러나 성장단계에서 이러한 비정질 탄소막은 에칭되어 제거되고 남아있는 다이다몬드 핵들이 다시 성장하게 된다. 또한 기판온도의 증가는 다이아몬드 막의 결정성을 높이고 핵생성 밀도를 증가시키는 데에 별로 효과가 없다. ECR플라즈마 CVD법에서 바이어스처리 테크닉을 사용하면, 더욱 효과적임을 확인하였다. 총유량 100 sccm의 CH3OH(15%)/He(85%)계를 사용하여 가스압력 10Pa, 바이어스전압 +30V마이크로파 전력 3kW, 온도 600˚C의 조건하에서 40분간 바이어스처리한 다음 다이아몬드막을 성장시켰을 때 일시적으로나마 제한된 지역에서 완벽한 다이아몬드의 에피성장이 이루어졌음을 SEM으로 확인하였다. 이것은 Si기판상에서의 다이아몬드의 에피성장이 가능함을 시사하는 것이다. 그밖에 라만분광분석과 catodoluminescence 분석에 의한 다이아몬드의 결정질 조사결과와 산소방전 및 수소방전에 의한 챔버벽의 탄소오염효과 등에 관하여 토의하였다.
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9.
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Pb-In솔더를 Si기판에 증착후 리플로시 가열 속도와 플럭스 사용에 따른 솔도볼 형성 거동, 증착 솔더이동, UBM(under Mump Metallurgy)의 Au층과 In간의 금속간 화합물 형성에 관하여 연구하였다. 가열 속도가 1˚C/min에서 10˚C/min, 20˚C/min로 증가하고, 플럭스를 적용한 경우 솔더볼은 용이하게 형성되었다. 특히 플럭스를 사용하여 형성시킨 솔더볼에서는 UBM Au층과 In간의 반응에 의하여 Auln 금속간 화합물이 형성되었다.
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10.
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회전 불밀에 있어서 볼의 운동을 비선형 spring과 비선형 deshpot로 구성된 Kelvin모델을 사용한 DEM(Distinct Element Method;개별요소법)에 의하여 2차원으로 해석하였다. 모델에 있어서 점성계수는 볼과 밀벽사이의 반발실험 데이타로 부터 결정하였다. 각볼의 동적인 운동은 비선형 점탄성과 Newton의 운동법칙를 기초로하여 모사되었다. 밀이 회전하는 동안 볼의 궤적과 동적인 운동은 실제 실험에 의한 밀내에서의 볼의 운동고 잘 일치하였다. 본 연구에서 제안된 모델 시뮬레이션은 회전 볼밀내의 실제의 3차원인 볼의 운동에 대한 해석에 중요한 단서가 될 수 있었다. 볼의 운동고 운동에너지는 회전 볼밀의 속도와 볼의 충진율에 의해 크게 영향을 받았다.
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11.
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BaTiO3물질은 뛰어난 유전체로 널리 알려져 왔으며 특히 Heywang등이 제안한 PTCR특성은 이 물질의 응용범위를 세라믹 필터, 회로보호소자, 온도감지소자 및 저항가열장치 등으로 확대시켰다. 이러한 특성의 발현기구는 아직까지 밝혀지지 않은 상태이지만 제 특성을 향상시키기 위한 노력은 계속되어왔다. 특히 개발목적에 맞게 온도에 따른 정저항 특성(PTCR; Positive temperature constnat of resistivity phenomena)을 설계하려는 시도가 계속되어 왔으며 그 중에서도 페로브스카아트계의 2가와 4가의 양이온 자리를 등가나 원자가가 다른 양이온으로 치환하여 특성을 개선하려는 시도가 계속되어 왔다. 특히 Ca2+나 Sr2+는 Ba2+자리를 치환할 수 있는 물질로 개별적인 첨가에 대한 연구는 많은 연구자들에 의해 진행된 상태이지만 최종적인 영향이나 해석에 대해서는 연구자들간에 이견이 많은 상태이다. 이번 실험에서는 BaTiO3계에 합성한 (Ca, Sr)TiO3를 Ca와 Sr의 상대적인 비를 변화시키면서 전체적인 첨가량을 변화시켜 그에 따른 전기적 특성 및 미세구조를 살펴보았다. (Ca, Sr)TiO3의 첨가로 상온저항 및 PTCR특성을 변화시킬 수 있었으며 이를 통해 PTCR물질의 활용범위를 넓힐 수 있는 발판을 마련할 계기가 되었다. 특히 기존의 연구가 주로 개별적인 Ca나 Sr의 첨가에 의한 미세구조와 전기적 특성변화의 연구에 치중해 있었던 것과는 달리 Sr과 Ca을 함께 치환하여 상대적인 비가 특성에 더 중요한 영향을 끼치는 것을 확인하였으며 적절한 합성비를 선택하면 퀴리온도에서의 저항변화폭을 유지하면서 상온저항을 낮출 수 있음을 확인하였다.
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페르브스카이트 구조를 갖는 CaTiO3-La(Zn12/Ti12)O3계에서 소결 온도와 소결 시간의 증가에 따른 ZnO의 휘발과 이에 따른 고주파 유전 특성에 대하여 조사하였다. 시편 내부를 WDS 분석한 결과 위치에 따른 ZnO의 농도차를 관찰할 수 있었고, 시편의 두께를 달리하여 QxfO 값을 조사한 결과 ZnO가 많이 휘발된 가장자리에서 더 높은 QxfO 값을 얻을 수 있었다. 0.535CaTiO3-0. 465La(Zn12/Ti12/)O3몰비로 1550˚C, 2시간동안 합성한 결과 소결 밀도 5.31g/㎤, 유전율 50, Qxf034,000, 온도계수 +8ppm/˚C의 고주파 유전 특성을 갖는 소결체를 얻을 수 있었다.
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