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한국재료학회지 KCI 등재 SCOPUS Korean Journal of Materials Research

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제11권 제5호 (2001년 5월) 15

1.
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코발트 산화물 박막을 전극으로 하여 Pt/Ti/Si 기판위에 Co3O4/LiPON/Co3O4로 구성된 전고상의 박막형 슈퍼캐패시터를 제작하였다. 각각의 Co3O4박막은 반응성 dc 마그네트론 스퍼터를 이용하여 O2/[Ar+O2] 비를 증가 시키며 성장시켰고, 비정질 LiPON 고체전해질 박막은 순수한 질소분위기 하에서 rf 스퍼터링으로 성장시켰다. 비록 벌크 타입의 슈퍼캐패시터에 비해 낮은 전기용량 (5-25mF/cm2-μm)을 가졌지만, Co3O4/LiPON/Co3O4 구조로 제작된 전고상 박막형 슈퍼캐패시터는 벌크 타입과 비슷한 거동을 나타내었다 0-2V의 전압구간, 50μA/cm2의 전류밀도에서 약 400사이클 까지 안정한 방전용량을 유지함을 관찰할 수 있었다 이러한 전고상 박막형 슈퍼캐패시터의 전기화학적 특성은 O2/[Ar+O2] 비에 의존하는데, 이러한 의존성을 구조적, 전기적 특성 및 표면특성을 분석하여 설명하였다.
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2.
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본 연구에서는 MA 방법을 사용하여 Al3Nb 금속간화합물의 조성에 Zr을 첨가하여 Al3(Nb1-x )Zrx 합금분말을 제조한 후 이에 따른 상변화 거동 및 미세구조특성을 분석하였다. MA는Al3(Nb1-x )Zrx의 조성으로 Al, Nb, Zr 원료분말과 arc meltinly된 Al3Nb, Al3Zr 금속간화합물 분말을 사용하여 300rpm의 회전속도로 20시간 동안 MA하였다. 이때의 정상상태의 원료분말은 약 4μm의 평균입도와 약 12~18nm의 결정립크기를 가졌으며, arc melting된 분말은 약 2μm의 평균입도와 약 14nm의 결정립크기를 가지는 분말을 얻을 수 있었다 원료분말과 금속간화합물 분말의 MA 기구는 상이한 거동을 나타내었으며, 분말의 내부변형량은 원료분말이 금속간화합 분말보다 내부변형량이 더 많이 축적되었다. 이는 원료분말의 MA 경우 냉간 압접과 파괴가 반복적으로 진행되었지만 금속간화합물 분말은 취약한 화합물상이어서 냉간압접 보다는 파괴가 지배적으로 진행되었기 때문이다. 원료분말을 MA하였을 경우에는 Al (Nb.Zr)2상이 형성되었으나 금속간화합물 분말로 MA하였을 경우에는 3원계 화합물상이나 비정질상으로 상변태 되지 않고 단지 두 합금상이 분쇄되어 나노복합화 되었다. 후속 열처리에 의해 원료분말인 경우에는 Al3(Nb.Zr)의 화합물상이 쉽게 형성되었으나, 금속간화합물 분말의 경우에는 새로운 상 생성은 얼었고 단지 열처리 전의 분말내부에 쌓여있던 내부변형에너지가 약 60% 정도 감소하였다.감소하였다.
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3.
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본 연구에서는 탄성문제에 관한 Eshelby의 이론을 응용하여 다수의 개재물이 모상 중에 균일하게 분산하고 탄성적으로 불균질한 복합재료의 거시적 응력-변형관계를 정식화하였다. 정식화의 과정에서, 주위의 구속을 받지 않는 어떤 영역에 응력의 발생을 동반하지 않는 변형률 (transformation strain εkl), 즉 열팽창 제수를 갖는 물체가 온도변화 δT 를 갖는 경우의 열팽창 변형 αδT나, 물체가 일정한 소성 변형을 받았을 때의 소성 변형 등을 예로들 수 있는 역학 장을 정의하였다. 본 연구에서 전개한 방법은 선형 탄성론에 기초를 두고 있으며 복합체의 탄성거동만이 아니라 탄성-소성 거동의 해석 또한 가능하게 하였다
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4.
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TiN barrier 막 위에 metal organic chemical vapor deposition (MOCVD)법으로 Cu막을 증착함에 있어 TiN막 표면을 먼저 세정처리하지 않고 바로 Cu막을 증착하려하면 Cu의 핵생성이 어렵고, 그 결과 연속된 Cu막이 형성되지 못한다. 본 연구에서는 SEM, AES, AFM 등의 분석방법을 사용하여 TiN 막 표면에 대한 플라즈마 전처리 세정이 Cu막의 핵생성에 미치는 효과에 관하여 조사하였다. Gu의 전처리 세정방법으로는 direct플라즈마 방식이 원거리 플라즈마 방식보다 훨씬 더 효과적이다. 또한 수소플라즈마 전처리 시 rf-power와 플라즈마 조사시간이 증가함에 따라 세정효과는 더 증대된다. 플라즈마 전처리가 Cu의 핵생성을 고양시키는 원리는 다음과 같다. 플라즈마 내의 수소이온이 TiN과 반응하여 NH3가 됨으로서 질소 성분이 제거되어 TiN이 Ti로 환원된다. Cu는 TiN기판보다는 Ti기판상에서 핵생성이 더 잘 되므로 플라즈마 전처리는 Cu의 핵생성을 돕는 효과를 가져온다.
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5.
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RF magnetron sputtering 법으로 T a2 O5 세라믹 타겟과 S r2N b2 O7 세라믹 타겟을 동시 sputtering하여 저유전율 S r2(T a1-x , N bx)2 O7(STNO) 박막을 p-type Si (100) 기판 위에 증착하여 NDRO 강유전체 메모리 (Non-destructive read out ferro-electric random access memory)에 사용되는 Pt/STNO/Si (MFS) 구조의 응용 가능성을 확인하였다. Sr2Nb2 O7 (SN O) 타겟과 T a2 O5 타겟의 출력의 비를 100w/100w, 70w/100w, 그리고 50w/100w로 조절하면서 x 값을 달리하여 조성을 변화시켰다. 성장된 박막을 850˚C, 900˚C, 그리고 950˚C에서 1시간 동안 산소 분위기에서 열처리하였다. 조성과 열처리 온도에 따른 구조적 특징을 XRD에 의해 관찰하였으며 표면특성은 FE-SBM에 의해 관찰하였고, C-V 측정과 I-V 측정으로 박막의 전기적 특성을 조사하였다. SNO 타겟과 T a2 O5 타켓의 출력비에 따른 STNO 박막의 성장 결과 70W/170W의 출력비에서 성장된 STNO박막에서 Ta의 양이 상대적 맡은 x=0.4였으며 가장 우수한 C-V 특성 및 누설 전류 특성을 보였다. 이 조성에서 성장된 STNO박막은 3-9V외 인가전압에서 메모리 윈도우 갑이 0.5-8.3V였고 누설전류밀도는 -6V의 인가전압에서 7.9×10-8A /cm2였다.
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6.
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Part I에서 도출된 기초 식을 적용하여 입자 분산 강화형, 섬유 강화형 및 적층형 복합재료의 유효탄성제수 및 열팽창계수를 산정 하였다. 일방향 섬유 강화 복합재료의 경우 섬유의 유효 축비 (aspect ratio)가 고려되었으며, 유효 탄성계수는 다른 연구 결과들과 비교하였다. 입자 분산 강화형 복합재료의 유효 체적탄성률 및 전단 탄성률은 Korner의 표식 및 Hanshin과 Shtrikman의 하한치 (lower bounds)와 일치하고 있다. 일방향 섬유 강화 복합재료에서는 6개, Hanshin과 Rosen의 모델에 나타낸 4개의 독립 탄성계수와 일치하고 있다.
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7.
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본 연구에서는 기계적 합금화 공정을 통하여 평균 10nm의 크기를 가지는 결정립으로 이루어지는 나노구조 Fe-Co 합금분말을 제조하였으며 제조된 합금분말을 PECS 공정으로 소결하여 벌크의 나노구조 Fe-Co 연자성 합금을 제조하고자 하였다. PECS 공정은 소결온도를 700, 800, 900과 1000˚C로 변화시키고 유지시간을 0에서 16분가지 변화시켜주며 수행하였다. PECS 공정의 나노구조 소결체 제조에 관한 효율성을 평가하였으며 소결온도와 유지시간의 변화에 따른 소결밀도와 미세구조의 변화를 관찰하여 최적의 소결조건을 찾고자하였다. 또한 각 소결조건에서 제조된 소결체들의 보자력과 포화자화값을 측정하여 자성특성을 평가하였다.
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9.
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고온구조용 재료로의 사용이 기대되는 Al3Ti금속간 화합물의 연성 향상을 위한 목적으로 기계적 합금화를 통한 cubic Ll2구조의 생성거동과 Mn의 첨가 영향을 조사하였다. Al-8Mn-25Ti조성에서 20시간의 기계적 합금화를 통해 약 1.0nm 사이즈의 grain을 갖는 nanocrystalline cubic Ll2Al3Ti 금속간 화합물이 제조되었다. Mn이 첨가된 3원계 cubic Ll2Al3Ti 금속간 화합물은 2원계 cubic Ll2Al3Ti 금속간 화합물에서 보이는 Ll2구조에서 D023구조나 D022구조로의 상변태가 발생하지 않았으며 Mn의 첨가로 인해 Ll2구조는 1200˚C가지 안정함을 보였다.
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10.
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SiC 보강재 표면에 도금된 Cu금속층이 Al/SiC복합재료의 젖음성에 미치는 영향을 검토하였다. 보강재에 대한 금속층의 도금은 무전해도금법을 이용하였으며, Al/SiC 복합재료의 제조는 텅스텐 발열체 진공로의 670˚C~900˚C에서 제조하여 보강재와 기지간의 접촉부위를 촬영하여 젖음성을 측정하였다 젖음성 측정 결과 보강재에 도금된 Cu층은 젖음성을 향상시켰고, 젖음성의 개선은 보강재에 도금된 금속층과 기지간의 반응에 의해 계면에너지를 변화시킴으로서 나타난 결과이며. 반응을 통한 산화피막의 배제도 영향을 미친 것으로 판단된다
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11.
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본 연구에서는 360˚C 물 및 360˚C, 70ppm LiOH 수용액 분위기의 static autoclave를 이용하여 새롭게 개발한 Zr 신합금 (Zr-0.4Nb-0.8Sn-xFeCrMn, Zr-0.2Nb-1.1Sn-xFeCrMn, Zr-1.0Nb-xFeCu) 의 부식 특성을 평가하였다. 합금의 미세구조를 광학현미경과 TEM을 이용하여 관찰하였고, 부식시험 중에 생성된 산화막은 SEM과 XRD를 이용하여 단면 및 결정구조를 조사하였다. 부식시험 결과, 3종의 합금 모두 360˚C 물 분위기보다 360˚C, 70ppm LiOH 수용액 분위기에서의 부식저항성이 감소하였으며 특히, High Nb 합금의 경우 급격한 가속 부식현상을 나타내었다. 합금원소 첨가량과 관련하여 Nb의 함량을 고용도 이내로 줄이고 Sn을 적절히 첨가한 조성의 합금이 Sn을 첨가하지 않고 고용도 이상의 Nb을 가진 합금보다 우수한 부식저항성을 나타내었다. 또한 최종열처리가 부식에 미치는 영향의 경우에, 완전재결정 조직의 합금이 부분재결정 조직을 가진 합금보다 부식저항성이 감소되었는데 이는 기지조직에서 석출하늘 제 2상의 크기 및 분포에 의한 영향으로 사료된다.
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12.
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황산구리 전해욕에 분산제인 콜리이달 실리카(SiO2현탁액)를 첨가시키는 분산도금의 방법을 이용하여 음극에 석출하는 전해 석출물의 결정구조, 표면형상, 결정방향 등의 변화를 검토하였고 내식성, 물리적 특성 또한 조사하였다. 콜로이달 실리카를 분산시킨 구리 전해욕의 석출피막의 특성에 대해서 조사한 결과, 다음과 같은 결론을 얻었다. 전해 석출피막의 결정입자가 미세화 되고, 균일하게 성장됨은 물론, 결정 수가 증가하였으며, 콜로이달 실리카의 분산 효과에 의해서 전해 석출피막의 경도가 대략 16%까지 상승하였다. 또한 콜로이달 실리카를 분산시킨 극리 전착층의 X-선 회절패턴이 (111)면, (200)면과 (311)면이 거의 소멸되어 우선 방위가 (111)에서 (110)면으로 변화되었다. 부식전위의 측면에서도 콜로이달 실리카의 흡착 효과에 의해서 구리 전착층의 전위가 귀하게 이동하는 효과를 얻을 수 있었다.
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14.
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절연 특성이 기존의 SiO2 보다 우수한 500 두께의 SiN4층을 두 단결정 실리콘사이의 절연막질로 채택하고 직접접합시켜 직경 10cm의 Si(100) /500 -Si3N4/Si (100) 기판쌍을 제조하였다. p-type (100) 실리콘기판을 친수성, 소수성을 갖도록 습식방법으로 세척한 두 그룹의 시편들을 준비하였다. 기판전면에 LPCVD로 500 Å 두께의 Si3N4∥Si(100) 기판을 성장시키고 실리론 기판과 고청정상태에서 가접시킨 후, 선형열원의 이동속도를 0.1mm/s로 고정시키고 선형 입열량을 400~1125w 범위에서 변화시키면서 직접접합을 실시하였다. 접합된 기판은 적외선 카메라로 계면 접합면적을 확인하고 razor blade creek opening 측정법으로 세정 방법에 따른 각 기판쌍 그들의 접합강도를 확인하였다. 접합강도가 측정된 기판쌍은 high resolution transmission electron microscopy (HRTEM )을 사용하여 수직단면 미세구조를 조사하였다. 입열량의 증가에 따라 두 그를 모두 접합율은 큰 유의차 없이 765% 정도로, 소수성 처리가 된 기판쌍의 접합강도는 1577mJ/m2가지 선형적으로 증가하였으나, 친수성 처리가 된 기판쌍은 주어진 실험 범위에서 입열량의 증가에 따라 큰 변화 없이 2000mj/m2이상의 접합 강도를 보였다 친수성 처리가 된 기판쌍의 수직단면 미세구조를 고분해능 투과전자현미경으로 각인한 결과 모든 시편의 실리콘과 Si3N4사이에 25 Å 정도의 SiO2 자연산화막이 존재하여 중간충 역할을 함으로서 기판접합강도를 향상시키는 것으로 판단되었다.
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15.
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본 연구는 제조공정을 달리한 0.14C-6.5Mn강을 2상영역에서 역변태처리 하였을 때 다량의 잔류오스테나이트를 생성시키기 위한 열처리 조건을 제시하고 잔류오스테나이트의 생성과 관련하여 미세조직 관찰, C, Mn의 분배거동 및 기계적성질을 조사하였다. 잔류오스테나이트는 역변태처리시 오스테나이트내에 C, Mn의 확산으로 농축되어 안정화되며 연성향상에 크게 기여한다. 30%이상의 잔류오스테나이트를 확보하기 위해서는 6457에서 역변태처리하는 것이 효과적이지만, 잔류오스테나이트의 부피 분율과 기계적안정성을 고려하면 620˚C에서 열처리하는 것이 바람직하다. 냉연재의 강도.연성조합값은 3강종 모두 620˚C에서 1시간 역변태처리한 경우 4000kg/mm2정도로 매우 우수하지만 고온에서는 연성감소로 인하여 그 값이 현저하게 저하하였다. 0.14C-6.5Mn계 TRIP강에서 잔류오스테나이트 생성과 기계적성질에 미치는 1.1%Si 첨가효과는 매우 미약하였다.
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