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한국재료학회지 KCI 등재 SCOPUS Korean Journal of Materials Research

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제6권 제3호 (1996년 3월) 13

1.
1996.03 구독 인증기관 무료, 개인회원 유료
본 연구는 화강암 폐재의 재활용을 목적으로 한 기초적인 연구로서, 분말형태의 화강암폐재를 Ca(OH2)와 혼합하여 수열 hot press 법에 의해 고화시켰다. 아울러 고화체의 기계적 성질을 평가하였으며, 미시적 조직구조의 변화 및 파괴거동을 파악하기 위해 음향방출실험을 실시하였다. 고화체의 기계적 성질은 수열온도의 의존성이 있었으며, 280˚C에서 최대강도를 보였다. 또한 고화체의 파면은 수열온도에 따라 현저히 다른 양상을 보였으며, 수열실험동안 다양한 화합물이 생성되었다. 그 중에서 cyclowollastonite, tobermorite 및 rankinite 등은 강도를 향상시키는 주된 화합물이었고, crossite 및 xonotlite 등은 강도의 저하를 초래하였다. 한편, 기공이 많이 존재할수록 AE counts는 더많이 발생하였으며, 최대하중에서 AE counts는 최대치를 보였고, 강도가 증가함에 따라 AE신호는 보다 많이 방출되었다.
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2.
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고온.고압하에서 장시간 사용되는 고온부재용 구조물은 경년열화현상을 나타낸다 그러므로 구조물의 안정성 측면에서 재질열화의 정도를 정량적으로 평가하는 것이 중요하다. 그러나 실기 구조물에서 채취할 시험편의 크기와 수는 제한이 되기 때문에 새로운 비파괴적인 평가법이 요구되고 있다. 따라서 본 연구에서는 화력발전설비에 이용되는 탄소강과 페라이트강에 대한 열화도의 평가를 위해 입계부식법의 적용 가능성을 조사한다. 시험결과, 재질열화의 정도는 사용시간보다 사용온도에 더 큰 영향을 받았으며, Larson-Miller인자와 열화도([δDBTT]SP)사이의 관계는 선형적이었으나, 강종에 따라 다른 기울기를 보였다. 반면, 연성-취성천이온도 ([δDBTT]SP)와 격자절단비(Ni/No)와 관계는 강종에 무관하게 선형적인 비례관계를 나타내었다. 또한, [δDBTT]SP와 Ni/No 의 관계로부터 입계부식법은 페라이트계 강뿐만아니라 탄소강에 대해서도 유용한 재질열화 평가 방법임을 알 수 있었다.
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3.
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자체연소반응법에 의하여 탄화붕소(B4C)를 합성함에 있어서 자체적으로는 반응이 이루어지지 않아서 간접점화법인 화학로법(Chemical Furnace)으로 합성을 하였으며, 성형압력과 몰비를 변수로 하여 연소온도 및 연소속도의 변화를 측정하였다. 성형밀도가 이론밀도의 70%에서 연소온도와 연소속도가 가장 높았으며, 몰비에 대한 영향은 표준비였을 때 연소온도와 연소속도가 가장 높았다. 그리고 성형밀도에 따른 입자의 크기변화는 성형밀도가 높을수록 입자의 크기는 작아졌으며 따라서 비표면적은 커졌다.
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4.
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YIG 전구체 분말은 요소의 열분해반응을 이용한 균일침전법에 의해서 질산염으로부터 제조하였다. 침전은 철이온이 먼저 침전한 후 이트륨이온이 침전하는 과정으로 이루어졌다. YGI전구체 분말은 철산화물과 비정질로 구성되어 있으며 그 분말의 대략적인 화학식은 2.5Fe2O3.Y3(OH)9-2x(CO3)x.nH2O로 되어있다. YIG 전구체 분말의 열분해과정은 dehydration, 철산화물의 recrystallization, yttrium carbonate 및 yttrium oxide의 형성과 고상반응등 여러단계로 구성되어 있다. 열처리온도가 증가함에 따라 Y2O3와 Fe2O3의 고상반응에 의해 YFeO3 intermediate을 경유해서 YIG상이 형성됨을 확인하였다. 단일상의 YIG는 1200˚C에서 6시간 공기중에서 소성함에 의해서 얻을 수 있었다.
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5.
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광화학 반응의 초기 유발을 위한 광촉매로 TiO2가 가장 널리 알려져 있으며, 기존의 상품보다 광촉매 활성도가 높은 촉매를 얻기 위해 Sol-Gel법을 이용하였다. TiO2 광촉매 제조를 위하여 전구체로서 Tetra-eth해-ortho-titanate(TEOT)를 이용하여 xerogeol 분말을 얻었으며, 광화학 반응의 효율을 측정하기 위해 분해대상 물질을 Dichloroacetic acid(DCA)로 선정하였다. 순수 titania 졸을 얻기 위한 최적조건은 알콕사이드 1몰당 물 40몰, 산 0.05몰이었고 pH의 범위는 3.3-3.6이었으며 Hexylene Glycol(HG)의 첨가량은 1몰임을 알 수 있었다. BET-N2방법을 이용하여 표면적을 측정한 결과 물/알콕 사이드의 몰비가 40-80범위에서 비표면적이 급격히 증가되어 DCA 의 광분해율도 증가하였으며, 몰 40몰을 첨가 후 졸-겔법으로 제조한 분말을 400˚C에서 1시간 열처리한 anatase phase의 TiO2가 최고의 광분해 효율인 약 21%를 보였다. 이는 상업용으로 가장 효율이 높은 Dagussa P-25의 DCA 분해 효율보다 2배 정도 높은 것으로 나타났다.
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6.
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Diglycidy1 ether of bisphenol A (DGEBA)/4, 4' -methylene dianiline(MDA)에 hydroquinonepheny1 glycidy1 ether(HQ-PGE)를 첨가한 계의 경화반응 메카니즘 FT-IR을 이용하여 연구하였다. 150˚C에서 경화반응이 일어날 경우 반응기간이 증가할 때 에폭시기와 히드록시기는 감소하였고, 에테르기는 증가하였다. 그리고, HQ-PGE의 함량이 증가함에 따라 에폭시기의 소모량이 증가하였고, 유리 전이 온도가 감소하였다. 이로부터 HQ-PGE는 반응에 참여할 때 사슬 확장제와 반응 가속제로 작용함을 할 수 있었다.
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7.
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15 vol% ZrO2가 첨가된 Na β"-alumina 복합재를 1단계와 2단계 소결법을 사용하여 제조하였다. ZrO2는 효율적으로 Na β"-alumina에 비해 약 51%정도 증가하였으며 열처리 시간에 따른 Klc값의 큰 변화는 관찰되지 않았다. 그러나 이들 복합재의 굽힘 강도 값은 열처리 시간이 60분을 초과함에 따라 점차 감소하는 경향을 나타냈다. 2단계 소결법으로 제조한 Na 복합재의 전기 전도도는 1단계 소결법으로 제조된 시편과 달리 열처리 시간에 따른 전도도 값의 분산성이 거의 없었으며, 그 값은 다결정 Na β"-alumina의 전도도와 거의 동일하였다. Na 복합재 및 이온교환법에 의해 제조한 K 복합재의 전기전도도 값은 300˚C에서 각각 1.3x 10-1과 5.9x20-2Scm-1로 측정되었다.2Scm-1로 측정되었다.
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8.
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YxFe2-xO3(x=0.82)의 결정상 변환을 상온에서의 x선회절과 온도구간 80-541K에서의 Mossbauer 분광 방법에 의해서 연구하였다. Xtjs 회절선은 시료가 orthorhombic 결정상과 garnet 결정상이 공존하고 있으며, 공존비는 실험오차 범위내에서 garnet 구조가 orthorhombic 구조보다 우세함을 보인다. 공존상중에서 garnet 구조의 자기상 변환온도는 536±5 K로 결정하였다. Debye 모형을 이용한 Mossbauer 스펙트럼의 recoil-free fration 분석결과는 garnet 결정상내의 d자리나 a자리에 vacancy의 존재 가능성을 시사한다. 부가적으로 시료가 포함하는 각 결정상의 Debye 특성온도를 결정하였다.
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9.
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세가지 다른 방법을 이용하여 형성시킨 비정질 실리콘(SiH4 a-Si, Si2H6 a-Si, Si+ implanted SiH4 a-Si)들에 대한 저온 결정화 기구의 차이를 고전적 이론인 Avrami 식(X=1-exptn, X=결정화 분율, t=열처리 시간, n=지수)을 이용하여 검토하였다. Silane으로 형성된 비정질 실리콘의 결정화 과정에서는 Avrami 식에서의 n의 값이 2.0을 나타내고 있어, 결정성장이 이차원적으로 이루어지면서 핵생성률이 시간에 따라 감소하고 있음을 알 수가 있었다. Si+ 이온 주입에 의하여 형성된 비정질 실리콘의 결정화에서는 3.0의 지수 값이 얻어지고 있어, 정상상태의 핵생성과 함께 2차원적인 결정 성장이 이루어지고 있었다. Disilane으로 형성된 비정질 실리콘에 대한 결정화에서는 2.8의 지수값이 얻어져, 정상상태의 핵 생성이 우세하게 일어나는 2차원적인 결정성장이 일어나고 있음을 알 수 있었다. 또한 TEM을 이용하여 시간에 따라 변하는 핵생성률을 조사하여, Avrami 식의 적용이 타당성 있음을 증명하였다. 마지막으로, 최종 입자의 크기가 열처리 온도에 크게 영향을 받고 있지 않음을 확인하였다.
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10.
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원소 분말을 합성하여 Ti5SI3 화합물을 합성하는 방법을 연구하였다. 합성법으로서는 기본적으로 반응소결법을 사용하였으며, 치밀화를 위하여는 유사-열간 정수압 성형법(PHIP, pseude-hot isostatic pressing)을 사용하였다. 반응소결법에서는 분말의 입도, 반응온도 및 유지시간이 소결밀도에 영향을 주었으며, PHIP법에 의한 치밀화에서는 압력 및 유지 간이 주요 변수로 사용되었다. 이들 변수중 미세한 입도와 유지시간이 기공을 감소시켰다. 또한 Cu의 첨가 영향을 연구하였는데, 약 6wt%이내의 Cu 첨가는 밀도 향상에 좋은 영향을 미쳤다. 반응소결 및 PHIP를 통해 Ti5SI3 -Cu의 상대밀도를 약 99%까지 높일 수 있었으며, 이때 Cu의 효과는 감도지수 부합됨을 확인하였다.
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11.
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DLC 박막을 RF 플라즈마 화학증착법(PECVD)을 이용하여 CH4와 CO2기체로부터 합성하였다. 증착압력, CH4와 CO2가스의 조성비, 바이어스 전압(-VB) 등의 증착조건 변화에 따른 증착속도는 증착층의 두께를 알파스텝으로 측정하여 결정하였으며, 박막의 구조 변화에 따른 증착속도는 증착층의 두께를 알파스텝으로 측정하여 결정하였으며, 박막의 구조 변화는 FTIR 분광분석을 이용하여 분석을 행하였다. 이 연구로부터 얻은 실험 결과는 다음과 같다: 1) 증착속도는 증착압력 및 바이어스 전압의 증가에 따라 증가한다. 2)바이어스 전압 300V이상에서, CO2량 증가는 순증착속도를 증가 시킨다. 3) 순수한 CH4가스를 사용할 경우에는 바이어스전압(-VB)이 증가함에 따라 박막내 수소의 함량과 sp3/sp2비는 감소하는 경향을 나타낸다. 4)증착압력이 증가함에 따라 박막내 수소함량은 증가하며, sp3/sp2비는 감소한다. 5)50mTorr의 증착압력에 증착시, CH4-+Co2 혼합가스에서 이산화탄소의 부피분율에 따라서는 박막내 수소함량은 감소하며, sp3/sp2비는 증가한다.
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12.
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p-type(100) 실리콘 기판과 TiN(50nm)/Si 기판에 dimethylethylamine alane(DMEAA)을 반응소스로 하여 알루미늄을 증착시켜 증착온도와 유량, 반송가스 종류에 따른 방향성, 증착속도, 미세구조 변화에 대해 연구하였다. 알루미늄의 증착속도는 기판온도, 반송가스 종류 및 유량에 따라 100-650mn/min으로 다양하게 조절되었다. DMEAA의 증착 활성화에너지는 TiN 기판에서는 약 0.leV이었고 Si와 SiO2 기판에서는 각각 약 0.23eV, 0.24eV이었다. 알루미늄 박막의 방향성은 증착속도의 감소에 따라 (200)에서 (111)방향으로 변하였다. 증착된 알루미늄 박막의 불순물 함량은 산소의 경우 0.2at%, 탄소의 경우 1.8at.%이었다. DMEAA 소스에 의한 알루미늄의 증착속도는 반송가스가 Ar 일 때 보다 H2 가스를 사용하면 증착속도가 크게 증가하였으며 이는 반송가스에 의해 SiO2표면의 흡착 H 농도가 증가하고 흡착 H가 소스 가스와 반응하여 핵생성 site 로 작용하는 것으로 생각된다. 알루미늄 박막의 비저항은 표면 미세조직에 크게 영향을 받으며 그 값은 약 3-7μΩcm이었다.
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13.
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R-sapphire 기판위에 rf magnetron 스퍼터 방법으로 ZnO 박막을 증착하여 박막의 증착변수에 따른 결정성장방향과 SAW 특성을 분석하였다. 증착온도, 압력, rf 전력에 의해 박막 성장면이 (002)에서 (110)으로의 전이가 관찰되었다. 5mTorr, 400˚C, 250W의 rf 전력에서 가장 우수한 (110)방향의 에피 ZnO 압전 박막의 SAW 특성을 분석하기 위하여 제작된 마스크를 사용하여 IDT를 구성한 후 SAW 특성을 분석한 결과 h/λ=0.08의 조건에서 전단속도가 약 5232m/s로서 고주파용 SAW 필터의 제조에 적합한 특성을 보이고 있다.
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