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한국재료학회지 KCI 등재 SCOPUS Korean Journal of Materials Research

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제9권 제3호 (1999년 3월) 17

1.
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DC마그네트론 스퍼터링 방식으로 Ti/SiO2/Si 구조 위에 Pt(200) 박막을 배향 성장시키기 위해 증착조건(스퍼터링 가스의 종류와 압력, 기판의 온도)과 후속열처리(RTA, Furnace annealing)에 따른 Pt 박막의 전기, 결정학적 특성을 조사하였다. 실험결과, 20mTorr의 Ar+O2(20%)의 혼합가스 분위기에서 기판온도를 500˚C로 유지하여 Pt박막을 증착하고 600˚C에서 30초간 급속 열처리를 실시한 경우, 90% 이상의 결정 배항도를 갖는 Pt(200) 박막을 제작할 수 있었다. 제작된 Pt(200) 박막은 30~40μΩ.cm의 낮은 전기저항율과 우수한 열적 안정성을 나타내었으며 600˚C의 고온에서 장시간 열처리를 실시하여도 전기저항율이나 우선 배향성의 변화, 박막내 미세 결함 및 열적응집현상 등이 발생되지 않았다.
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2.
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PECVD(Plasma enhanced chemical vapor deposition)을 이용하여 yttria-stabilized zirconia(YSZ) 박막을 제조하였다. 반응물질로 금속유기화합물을 Zr[TMHD]4와 Y[TMHD]3그리고 산소를 사용하였으며, 증착온도는 425˚C, rf power는 0~100W까지 적용하였다. YSZ 박막은 (200)면이 기판에 평행한 입벙정상 구조를 가졌으며, 1시간 내에 1μm 두께를 형성하였다. EDX에 의한 막의 성분분석 결과로부터 환산된 박막내의 Y2O3의 함량은 0-36%의 범위였다. 버블러의 온도 및 운반기체의 유량이 증가함에 따라 박막의 두께 역시 비례하여 증가하였는데, 이는 precursor의 flux 증가로 인한 박막내의 Y2O3의 함량증가에 의한 것이었다. Zr 및 Y, O는 박막의 두께에 따라 일정한 조성비를 나타내었다. 운반기체를 Ar로 하였을 때 1000Å이하의 크기를 갖는 YSZ 입자들이 column 모양으로 기판에 수직하게 성장하였으며, 운반기체가 He인 경우에도 column 모양으로 성장하였으며 입도가 1000~2000Å으로 Ar의 경우보다 조대해졌다. XRD 분석결과 Y2O3의 함량이 증가함에 따라 YSZ의 격자상수 값이 약간씩 증가하였다. 이는 박막 전반에 걸쳐 형성된 균열에 의해 격자변형으로 인해 발생한 응력을 완화시켰지 때문이다.
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3.
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0.9PMN-0.1PT계의 압전물성을 상전이 온도를 포함하는 -40˚C~100˚C의 넓은 온도범위에서 조사하였다. 압전물서의 측정을 위해 상전이 온도 이하인 -40˚C에서 시편을 분극처리를 한 후 승온하면서 공진반공진법에 의해 측정하였다. 0˚C이하에서 압전체의 필요충분조건인 압전 spectrum이 선명하게 나타남을 통해서 상전이 온도보다 충분히 낮은 온도에서 0.9PMN-0.1PT가 압전체임을 확인하였다. 상전이온도인 40˚C보다 훨씬 높은 90˚C 정도의 온도에서도 압전 spectrum이 관찰되어 있음을 통해서 0.9PMN-0.1PT 완화형 강유전체의 경우 상전이온도 이상에서도 전기기계 변환이 일어나고 있으며 강유전체인 압전체의 성질을 띠고 있다는 것을 확인하였다.
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4.
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새로운 TiN 선구체인 TEMAT(tertrakis etylmethylamino titanium)과 암모니아를 이용하여 TiN 박막을 형성하였다. 단일 증착원으로 증착시킨 경우에는 70~1050Å/min의 증착률을 얻을 수 있었으며 증착온도에 지배를 받았다. 275˚C의 증착온도에서 0.35μm의 접촉창에서 약 90%의 도포성을 얻을 수 있었다. TEMAT에 암모니아를 첨가하였을 때 단일증착원에서 3500~6000μΩ-cm정도의 갑을 나타내던 비저상이 ~800μΩ-cm 정도로 낮아졌으며 대기중 막의 안정성도 향상되었다. AES의 분석결과에서도 암모니아의 첨가로 현저한 산호와 탄소 함량의 감소를 나타내었다. 그러나 암모니아의 유량을 증가시킬수록 0.5μm 접촉창에서 나타난 tiN 박막의 도포성은 감소하였고 이는 TEMAT와 암모니아의 기상 반응에의한 높은 첩착계수를 가진 중간 생성물의 형성에 의한 것으로 생각된다. 반응 부산물에 대한 분석은 QMS에 의해 이루어 졌으며 transamination 반응에 의한 TiN 증착 기구를 제시하였다. 추가적으로 XPS 분석으로 TEMAT와 암모니아의 반응에 의해 만들어지는 탄소는 금소기 탄소였으며 β-수소 반응이 transamination 반응과 경쟁적으로 일어남을 나타내었다.
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5.
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대전력을 사용하는 제강공장의 L/F설비에서 발생되는 강자계를 효율적으로 차폐하기 위하여 L/F주위의 자기장 분포를 유한해석법을 이용한 사용해석도구인 ANSYS 5.3 3차원 자기장해석기를 통해 해석하고 그 결과를 평판형태의 차폐체에 적용시키고자 하였다. 분석결과, L1 및 L2가 각각 2.7 및 2.9m 이려 높이가 3.5m인 2중차폐체(1차측 차폐: 1mmt의 전기강판, 2차측차폐: 1mmt의 Fe-Ni alloy sheet)를 설치하는 거싱 최적의 처폐방안으로 도출되었다.
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6.
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MOCVD를 이용하여 SiO2로 패턴된 GaN/sapphire 기판상에서 NH3유량과 성장온도가 GaN 성장의 선택성과 성장 특성에 미치는 영향을 조사하였다. NH3유량을 500~1300sccm, 성장온도를 950~1060˚C로 변화시켜 성장변수에 따른 영향을 주사전자현미경으로 관찰하였다.NH3유량이 증가할수록 성장선택성이 향상되었으나 기판윈도우에서 성장되는 GaN 형상변화에는 큰 영향을 미치지 못하였다. 성장온도가 높을수록 GaN의 성장선택성이 향상됨이 관찰되었다. 패턴 모양을 원형, 선형, 방사선모양(선형 패턴을 30, 45˚로 회전)으로 제작하여 GaN 성장을 수행한 후 관찰한 결과 1101으로 이루어진 Hexagonal 피라밋 형상과 마스크층 위로의 측면성장을 얻을 수 있었으며, 성장조건에 따른<1100>와<1210>의 방향으로의 측면성장속도의 차이를 관찰할 수 있었다.
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7.
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본 연구에서는 Al-기지 복합재료의 새로운 개념과 in-situ 공정의 가능성을 Al-Ti계의 연구결과들을 토대로 제시하고자 하였다. 가스아토마이제이션법에의해 Al3Ti가 미세한 편상형상을 갖도록 Al-10%Ti 조성의 합금분말을 제조하고, 고온 압출 공정을통하여 25V/o Al3Ti/Al 복합재를 제조하였다. 복합재의 미세구조를 광학현미경, SEM, TEM 등을 이용하여 조사하였고, 상온과 고온에서의 기계적 특성을 인장시험을 통하여 측정하였다. 제조된 복합재료의 미세구조 및 고온 기계적 성질을 상용되고 있는 SiCw/2124 복합재료와 유사한 거동을 보여준다. 제조된 Al3Ti/Al 복합재료의 장점과 단점이 물성향상의 가능성과 더불어 제시되었다.
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8.
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일반적으로 LPCVD 방법에 의한 다결정 실리콘 박막은 SiH4가스를 열분해하여 증착한다. 본 실험에서는 다결정 실리콘 박막속에 포함된 산소농도를 낮추기 위하여 실리콘 웨이퍼를 반응로 안으로 장착할 때, 20slm의 N2가스를 반응로의 위에서부터 아래로 flow하였으며 박막의 산소농도를 측정하기 위하여 두께가 1000Å인 박막을 증착한 다음 SIMS로 분석한 결과 반응로의 hatch에 있는 짧은 injector를 통하여 20slm의 N2가스를 flow한 경우보다 박막의 산소농도가 ~30배 정도 낮아짐을 알 수 있었다. 긴 injector를 사용하여 증착된 박막의 두께 균일도, particle 및 Rs를 측정하여 박막증착의 재현성이 있음을 평가하였다.
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9.
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합금박막형 자기기록매체의 제작방법은 스퍼터링과 무전해 도금방법이 주로 이용되고 있으며, 미국이나 일본 등에서는 스퍼터링 방법에 비하여 대량생산이 용이하고, 도금조건에 따라 다양한 특성의 합금박막을 제조할 수 있는 무전해 도금방법을 이용한 합금자성박막에 대하여 많은 연구를 하고 있지만 국내에서는 이에 관한 연구가 매우 미약한 실정이다. 따라서 이 연구에서는 차아인산이수소나트륨을 환원제로 사용한 무전해 도금법을 이용하여 corning glass 2948 유리기판 위에 Co-Mn-P 도금층은 석출전위에 따라 산성에서 석출되지 않고 알칼리성에서만 환원석출반응에 의해 형성되었으며, 석출속도는 pH와 온도가 증가할수록 상승하여 pH10, 온도 80˚C일 때 가장 우수하였다. 자기적 특성은 pH9, 온도 70˚C일 때 보자력 870Oe, 각형비 0.78로 가장 우수하였으며, 이 때, Co-P 도금층의 인(P)의 함량은 2.54%,두께는 0.216μm였다. 결정배향은 β-Co의 Fcc는 발견되지 않았고, α-Co의 hcp(1010), (0002), (1011)방향의 결정배향을확인할 수 있었으며, (1010), (1011)방향이 우선 배향한 것으로 보아 수평자기벡터를 형성함을 확인할 수 있었다. 무전해 Co-Mn-P 도금층은 Co-P 도금층에 비해 보자력의 경우 100Oe 정도 증가하였지만, 각형비에 있어서는 큰 변화가 없었고, 결정배향 또는 Co-P 도금층과 마찬가지로 α-Co (1010), (1011)방향이 우선 배향하여 수평자기벡터를 형성함을 확인할 수 있었다.
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10.
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티타늄 수소화물(TiH2) 분말을 원료로 사용하여 Ti 소결체를 제조하였다. 원료분말은 수소화-탈수소화법(HDH법)에 의해 제조한 상용분말이었으며 비교를 위해 동일한 입도를 갖는 Ti 분말도 함께 소결하였다. TiH2는 소결체의 밀도를 현저하게 촉진하였으며 TiH2→Ti+H2의 탈수소반응에 의해 생성되 청정한 Ti분말이 소결을 촉진하기 때문인 것으로 판단된다. 같은 이유로 TiH2소결체의 산소농도는 Ti 소결체보다 낮게 나타났다. 소결체의 잔류수소는 소결온도가 증가함에 따라 감소하였으며 1200˚C 이상에서는 5 ppm 이하의 낮은 값을 나타냈다. 소결체의 경도는 소결밀도 및 산소량에 비례하는 것으로 나타났다. TiH2분말의 cubic→tetragonal 변태온도는 X-선 회절분석 결과 16~20˚C 구간으로 밝혀졌다.
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11.
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솔더 범프를 사용하는 플립 칩 접속기술에서 범프와 칩 사이에 위치하는 금속 충들의 조합을 UBM(Under Bump Metallurgy)라고 부르며 이 UBM을 어떤 조합으로 사용하는 가에 따라 접속의 안정성이 크게 좌우된다. 본 연구에서는 UBM중에서 솔더 접착 층으로 사용되는 구리 층의 두께를 1μm와 5μm로 하는 한편 barrier 층으로 사용되는 금속 층을 Ti, Ni, Pd으로 변화시키면서 이들 UBM과 공정 납-주석 사이의 계면반응을 살펴보았다. 이를 위해 100μm 크기의 솔더 범프를 전해도금법을 사용하여 제작하고 리플로 횟수와 시효시간에 따른 각 UBM에서의 금속간 화합물의 성장을 관찰하였다. Cu6Sn5 η'-상 금속간 화합물이 모든 조건에서 형성되었고 Cu층의 두께가 5μm로 두꺼운 경우에는 Cu3Sn ε-상도 관찰되었다. Pd을 사용한 UBM 구조에서는 시효 처리시에 Cu6Sn5 상 아래쪽에 PdSn4상이 형성되었다. 또한 이들 계면에서의 금속간 화합물의 성장은 솔더 범프의 접속강도 값과 밀접한 관계를 가진다.
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12.
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액상의 Ga으로부터 공급되느 기체상태의 Ga과 NH 3를 1050~1150˚C의 온도범위에서 직접 반응시켜 사파이어 기판위에 직경이 5~27μm이고, 높이가 2~27μm인 육각기둥 형태의 GaN 결정을 성장하였다. GaN 결정의 성장 초기에는 c-축 방향으로 우선 성장된 후 성장시간과 성장온도 및 NH3의 유량이 증가함에 따라 기체상태의 Ga공급이 제한됨으로써 성장률이 둔화됨과 동시에 α-축 방향으로 우선 성장되었다. GaN 결정의 크기가 증가함에 따라 결정의 품질이 개선되어 X-선 회절강도와 중성도너에 구속된 엑시톤 관력 발광밴드 (I?)의 강도가 증가하고, I? 발광밴드의 반치폭이 감소하였다.
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Cu/Cr/polyimide 계에서 금속박막 두께와 폴리이미드 표면의 플라즈마 전처리 조건에 따른 필 테스트 결과로부터 Park와 Yu의 X-선 측정에 의한 방법과 Moidu등의 이론적 방법을 통애 Cr/polyimide 계면균열의 계면파괴에너지를 구했다. 두 방법으로 구한 박막의 소성일과 계면파괴어네지는 대부분의 경우에 대해 서로 잘 일치하였으며, 이와 같은 실험적 방법과 이론적 방법 모두 계면파괴에너지의 측정에 유용함을 알 수 있었다. 계면파괴에너지는 박막 두께에 거의 무관하였으며, 0.03, 0.036 그리고 0.05 W/cm2의 rf플라즈마 밀도에 대해 각각 46.8±17.8, 170.3±42.9 그리고 253.9±44.4 J/m2의 계면파괴에너지를 얻었다.
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반응생성에 의한 Ti/TiB 복합재료를 제조하기 위한 반응분말(TiB2, B4C), 소결온도, 소결시간을 결정하기 위하여 제조조건에 따른 반응생성상, 미세조직, 상대밀도 등을 조사하였다. 제조된 복합재료의 기계적 성질은 상온 압축항복강도로 평가하였다. 복합재료를 제조하기 위하여 혼합하는 TiB2반응분말의 경우 1300˚C, B4C 반응분말의 경우 1400˚C의 소결온도가 최적조건임을 확인하였다. 본 공정에 의해서 제조된 복합재료의 압축항복강도는 비교재인 Ti-6Al-4V 보다 모두 우수하였다. 또한 TiB2반응분말에 의해서 제조된 복합재료가 B4C 반응분말에 의해서 제조된 복합재료보다 우수한 압축항복강도를 나타내었다. 이는, 압축시험한 복합재료에서의 균열전파양상을 조사한 결과, 강화상과 기지간의 접합특성을 B4C 반응분말에 의한 복합재료의 접합특성보다 우수하였기 때문이었다.
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15.
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금속기지 복합물은 구조용 재료로서 매우 우수한 성질을 지니고 있어 광범위하게 연구되어져 왔다. Al2O3와 SiC는 그들의 우수한 기계적 특성 때문에 일반적인 보강재로서 사용되어져 왔다. 그러나 이들 세라믹 보강재는 비싼 재조 비용 때문에 특별한 목적을 위해서만 한정되어 사용되어져 왔다. 본 연구에서는 우리는 Al 합금기지 복합물에서 SHS법에 의해 합성된 Al2O3-SiC 분말의 보강재로서의 응용 가능성을 살펴보았다. 또한 Al2O3단섬유를 Al기지 하이브리드 복합물에 적용하기 위하여 합성된 분말과 함께 첨가하였다. 25vol% 강화재의 복합물을 제조하기 위하여 용탕단조법을 사용하였다. 미세구조와 결정구조는 SEM, OM 그리고 XRD로 관찰하였고 압축시험과 마모시험으로 기계적인 성질들을 조사하였다.
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본 연구는 냉간가공과 열처리를 통해 Cu-26.65Zn-4.05Al-0.31Ti(wt%) 형상기억합금의 결정립을 미세화하기 위한 목적으로 수행하였다. 냉간가공을 위하여는 α-상이 가능한 많이 존재하는 (α+β)-조직을 가져야 하는데, 이는 550℃에서 열처리함으로써 얻었고, 최종두께 1mm로 냉간압연하였다. 총 압연율은 70%와 90%이었다. 냉간압연한 판재를 800℃에서 가열 후 급랭함으로써 형상기억특성을 갖는 상으로 변태시켰으며, 이 대 결정립크기를 측정한 결과, 열간압연한 경우보다 냉간압연과 열처리를 한 경우의 결정립이 월등히 작아졌음을 보여주었다. 냉간압연과 열처리를 한 경우에는 냉간압연 변형율이 큰 경우가 결정립이 더 작아지는 경향을 보였다. 또한 결정립크기가 작아짐에 따라 변태온도가 저하되었으며 오스테나이트상이 더 안정하게 되었음을 확인할 수 있었다. In this study, cold-rolling and appropriate annealing was adopted for the grain refining of Cu-26.65Zn-4. 05Al-0.31Ti(wt%) shape memory alloy. For the cold deformation of this alloy the ducti1e α-phase must be contained. After heat treatment at 550℃ the (α+β)-dual phase with 40vol.% α-phase was obtained which could be rolled at room temperature. This alloy was cold rolled into a final thickness of 1.0mm with total reduction degrees of 70% and 90%. The rolled sheets were betanized at 800℃ for various times, then quenched into ice water. The grain size of co]d rolled samples were 60∼80 ㎛ which is much smaller comparing with the hot-rolled samples. And the 90% rolled sample showed smaller grain size than the case of the 70% rolled one. The small grain size had influence on the phase transformation temperatures and stabilization of the austenitic phases.
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