The structural phase transformations of 0.7Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.3PbTiO3 (PMN-0.3PT) were studied using high resolution x-ray diffraction (HRXRD) as a function of temperature and electric field. A phase transformational sequence of cubic (C)→tetragonal (T)→rhombohedral (R) phase was observed in zero-field-cooled conditions; and a C→T→monoclinic (Mc)→ monoclinic (MA) phase was observed in the field-cooled conditions. The transformation of T to MA phase was realized through an intermediate Mc phase. The results also represent conclusive and direct evidence of a Mc to MA phase transformation in field-cooled conditions. Beginning from the zero-field-cooled condition, a R→MA→Mc→T phase transformational sequence was found with an increasing electric field at a fixed temperature. Upon removal of the field, the MA phase was stable at room temperature. With increasing the field, the transformation temperature from T to Mc and from Mc to MA phase decreased, and the phase stability ranges of both T and Mc phases increased. Upon removal of the field, the phase transformation from R to MA phase was irreversible, but from MA to Mc was reversible, which means that MA is the dominant phase under the electric field. In the M phase region, the results confirmed that lattice parameters and tilt angles were weakly temperature dependent over the range of investigated temperatures.

The dielectric properties and phase transformation of poled <001>-oriented Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-x%PbTiO3(PMN-x%PT) single crystals with compositions of x=20, 30, and 35mole% are investigated for orientations both parallel andperpendicular to the [001] poling direction. An electric-field-induced monoclinic phase was observed for the initial poled PMN-30PT and PMN-35PT samples by means of high-resolution synchrotron x-ray diffraction. The monoclinic phase appears from−25oC to 100oC and from −25oC to 80oC for the PMN-30PT and PMN-35PT samples, respectively. The dielectric constant (ε)-temperature (T) characteristics above the Curie temperature were found to be described by the equation(1/ε−1/εm)1/n=(T−Tm)/C, where εm is the maximum dielectric constant and Tm is the temperature giving εm, and n and C are constants that changewith the composition. The value of n was found to be 1.82 and 1.38 for 20PT and 35PT, respectively. The results of meshscans and the temperature-dependence of the dielectric constant demonstrate that the initial monoclinic phase changes to a singledomain tetragonal phase and a to paraelectric cubic phase. In the ferroelectric tetragonal phase with a single domain state, thedielectric constant measured perpendicular to the poling direction was dramatically higher than that measured in the paralleldirection. A large dielectric constant implies easier polarization rotation away from the polar axis. This enhancement is believedto be related to dielectric softening close to the morphotropic phase boundary.

The structure and dielectric properties of poled<001>-oriented 0.7Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.3PbTiO3 (PMN-0.3PT) crystals have been investigated for orientations both parallel and perpendicular to the [001] poling direction. An electric field induced monoclinic phase was observed for the initial poled sample. The phase remained stable after the field was removed. A quite different temperature dependence of dielectric constant has been observed between heating and cooling due to an irreversible phase transformation. The results of mesh scans and temperature dependence of the dielectric constant demonstrate that the initial monoclinic phase changes to a single domain tetragonal phase at 370K and to a paraelectric cubic phase at 405K upon heating. However, upon subsequent cooling from the unpoled state, the cubic phase changes to a poly domain tetragonal phase and to a rhombohedral phase. In the ferroelectric tetragonal phase with a single domain state, the dielectric constant measured perpendicular to the poling direction was dramatically higher than that of the parallel direction. A large dielectric constant implies easier polarization rotation away from the polar axis. This enhancement is believed to be related to dielectric softening close to the morphotropic phase boundary and at the phase transition temperature.

The domain structures of annealed (001)-oriented Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-x%PbTiO3 (PMN-x%PT) crystals for x = 10, 20, 30, 35, and 40 at% were investigated by Polarized Optical Microscopy (POM) and Scanning Force Microscopy (SFM) in the piezoresponse mode. Both Polar Nano-Domains (PND) and long strip-like domains were clearly observed. The results also showed how the domain structure changed between phases with an increasing x in the PMN-x%PT crystals and the domain hierarchy on various length scales ranging from 40 nm to 0.1 mm. Distorted pseudo-cubic phase (x< 20%) consisted of PNDs that did not self-assemble into macro-domain plates. The rhombohedral phase (x = 30%) consisted of PNDs that began to self-assemble into colonies along preferred 110 planes. The monoclinic phase (x = 35%) consisted of miniature polar domains on the nm scale, whereas, the tetragonal phase (x = 40%) consisted of 001 oriented lamella domains on the mm scale that had internal nano-scale heterogeneities, which self-assembled into macro-domain plates oriented along 001 the mm scale.

Ti과 Si의 비가 서로 다른 종류의 타 을 Ar/N2의 혼합기체를 사용하여 rf magnetron sputtering방법으로 증착된 Ti-Si-N박막의 증착특성에 대해 연구하였다. Ti-Si-N박막의 조성과 증착률은 각 타 Ti/Si의 비율과 증착시의 질소기체의 유량에 따라 크게 변하였다. 이것은 Ti과 Si의 nitriding 정도의 차이로 인한 서로 다른 sputter yield에 의한 것으로 나타났다. Si이 비교적 적게 포함된 Ti-Si-N박막은 증착시부터 박막내 TiN의 결정화가 일어났으며, 낮은 비저항을 나타내었다. N의 함량의 증가는 박막의 밀도와 압축응력을 증가시켜 Ti-Si-N박막의 확산방지 능력에 큰 영향을 미치는 인자로 나타났다. 본 연구에서 N2의 유략과 타 의 Ti/Si비율을 조절함으로써 효율적인 확산방지막인 Ti-Si-N 박막의 공정조건을 확립할 수 있었다. 박막의 공정조건을 확립할 수 있었다.

다양한 Zr/Ti 비율을 갖고 있는 강유전체 PZT박막을 졸-겔 법으로 증착하였고 상부 백금전극의 제조방법과 열처리온도의 변화에 따라 강유전체 특성을 측정하여 이력곡선의 변형 원인을 조사하였다. Pt/PZT/Pt 캐패시터는 상부 백금전극을 반응성 이온 식각(RIE) 하는 과정에서 생성된 dc plasma 전압에 의하여 양의 방향으로 분극되었고 도메인 계면에 포획된 전하에 의해 내부전장이 발생되었다. PZT 박막은 sputtering으로 상부전극을 증착하는 과정에서 이력곡선의 중간에 잘룩하게 되는 시효현상이 관찰되었다. 상부전극을 제작한 후 열처리는 포획된 전하를 제거시켜 양호한 이력곡선 특성을 되찾게 하였다. Zr/Ti 비율이 감소함에 따라 내부전장이 증가하였으며 내부전장이 없어지는 열처리온도가 증가하였다.

이산화탄소 기체센서를 Li2ZrO2계에서 온도와 CO2농도의 함수로서 연구했다. Li2ZrO3를 열처리해서 합성했다. 시편은 직경 10mm, 두께 1mm의 벌크형과 알루미나 기판 위에 후막형으로 각각 제조했다. Li2ZrO3는 450˚C에서 650˚C의 온도 범위에서 0.1%에서부터 100%까지 이산화탄소 농도 변화를 감지한다. 이산화탄소 감도는 측정온도와 연관성이 있다. Li2ZrO3는 450˚C에서 650˚C의 온도 범위에서 CO2와 반응해서 Li2CO3와 ZrO2로 분해된다. 650˚C 이상에서 Li2CO3는 Li2O와 CO2로 재분해된다. Li2ZrO3센서의 재현성은 좋지 않았고, 동작온도는 550˚C 정도가 적당하였다.

세리아 안정화 지르코니아 성형체내에 이트리아를 침적법으로 도핑시켜 미세구조를 관철하였다. 도핑된 이트리아의 양과 열처리 조건을 제어하여 입계가 변형된 불규칙 입자형상의 미세구조를 형성시켰으며, 이때 입자형상의 불규칙 정도는 첨가된 이트리아의 양에 비례하였다. 0.2M 농도의 Y(NO3)3.6H2O의 수용액에 재침적하여 1650˚C에서 2시간 열처리한 시편의 미세구조는 표면부와 내부 모두에서 불규칙 입자형상을 나타내었으며, 입자의 불규칙도도 가장 큰 것으로 나타났다. 가압소결을 행한 결과 입계가 불규칙하게 변화된 미세구조가 창출됨과 동시에 평균입자 크기가 0.3μm 가량인 미세한 소결체를 제조할 수 있었으며, 상분석 결과 대부분 정방정상을 유지하고 있었다. 불규칙 입자형상의 미세구조를 가진 시편의 파괴인성값은, 정상적인 입자형상을 갖는 시편에서의 압흔 균열 크기로부터 비교 유추한 결과 17.6MPa.m(sup)1/2 이상인 것으로 나타났다.

새로운 TiN 선구체인 TEMAT(tertrakis etylmethylamino titanium)과 암모니아를 이용하여 TiN 박막을 형성하였다. 단일 증착원으로 증착시킨 경우에는 70~1050Å/min의 증착률을 얻을 수 있었으며 증착온도에 지배를 받았다. 275˚C의 증착온도에서 0.35μm의 접촉창에서 약 90%의 도포성을 얻을 수 있었다. TEMAT에 암모니아를 첨가하였을 때 단일증착원에서 3500~6000μΩ-cm정도의 갑을 나타내던 비저상이 ~800μΩ-cm 정도로 낮아졌으며 대기중 막의 안정성도 향상되었다. AES의 분석결과에서도 암모니아의 첨가로 현저한 산호와 탄소 함량의 감소를 나타내었다. 그러나 암모니아의 유량을 증가시킬수록 0.5μm 접촉창에서 나타난 tiN 박막의 도포성은 감소하였고 이는 TEMAT와 암모니아의 기상 반응에의한 높은 첩착계수를 가진 중간 생성물의 형성에 의한 것으로 생각된다. 반응 부산물에 대한 분석은 QMS에 의해 이루어 졌으며 transamination 반응에 의한 TiN 증착 기구를 제시하였다. 추가적으로 XPS 분석으로 TEMAT와 암모니아의 반응에 의해 만들어지는 탄소는 금소기 탄소였으며 β-수소 반응이 transamination 반응과 경쟁적으로 일어남을 나타내었다.

(111)과 (100)우선방위의 정방정계의 Pb(Zr0.2, Ti0.8)O3박막의 강유전체 특성과 신뢰성특성을 상부 전극의 두께를 변화시키면서 연구하였다. (111)우선방위의 박막이 (100)우선방위의 박막보다 큰 잔류분극과 항전계 값을 갖고 있어 정방형의 이력곡선 특성을 보여주었다. 스위칭전하의 상부전극의 두께 의존성은 상부전극을 열처리 할 때 유도되는 압축응력에 의한 stress효과로 설명할 수 있었다. 상부전극의 두께가 얇은 박막은 초기에는 작은 스위칭 전하를 갖고 있으나 스위칭 횟수가 증대됨에 따라 기계적인 응력의 감소로 인하여 부분 수위칭 영역이 확대되어 내구성이 향상되었다.

SiO2를 첨가한 Cr2O3의 전기전도도와 미세구조를 산소분압, 온도, 그리고 SiO2첨가량에 따라 측정하였다. 입자직경은 1μm보다 작다. 순수한 Cr2O3의 전기전도도는 산소분압과 온도가 증가함에 따라 증가하였으며 1100˚C부터 진성 영역이 나타났다. Cr2O3의 전기전도도는 SiO2첨가로 감소하지만, 산소분압에 따른 변화는 SiO2첨가와 무관하다.

Sol-gel법으로 제작한 여러 종류의 Zr/Ti비율을 갖고 있는 PZT박막의 전지적 특성과 신뢰성 특성을 상부 백금 전극을 sputtering으로 증착하고 Ar 기체로 반응성 이온 식각(RIE)방법으로 패턴을 형성한 후 열처리온도의 변화에 따라 조사하였다. Hysteresis loop특성을 되찾게 하였다. Zr/Ti 비율이 감소함에 따라 voltage shift가 증가하였으며 internal field가 없어지는 열처리 온도가 증가하였다. Zr/Ti비율이 감소함에 따라 초기 잔류 분극은 증가하였으나 switching 횟수가 증가됨에 따라 잔류 분극이 급속히 감소하였다.

MOS 소자의 얇은산화막(thin oxide)불량을 화학적으로 식각하지 않고 불량부위를 광전자방사(photon emission)반응을 이용하여 위치를 확인하고, 이곳을 FIB로 절단하여 불량부위의 단면을 관찰했다. 20nm 두께의 SiO2불량은 셀(cell)영역의 위치에 따른 의존성은 없고, 불량은 저전계의 입자(particle)성 불량과 중간전계의 Si 기판 핏(pit)과 관련된 불량이 주였다. 고전계에서는 전형적인 SiO2 산화막의 절연파괴가 일어난 것이 관찰된다.