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한국재료학회지 KCI 등재 SCOPUS Korean Journal of Materials Research

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제9권 제8호 (1999년 8월) 16

1.
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자동차, 항공기 및 기타 산업에서 복합재료의 사용은 증가되어 왔고 활발한 연구가 진행되고 있다. 이러한 복합재료중의 하나인 Carbon-epoxy 복합재료의 열 특성에 관하여 알아보았다. 반복적인 냉각과 가열이 부가되는 열 피로에서 복합재료의 탄성계수의 변화를 관찰하여 봄으로써 복합재료가 가지고 있는 여러 열 특성에 관하여 연구하였다. 일반적으로 복합재료는 온도가 증가하면 탄성계수가 감소한다고 알려져 있다. 이러한 결과와는 달리 본 연구에서 수행한 실험에서는 열 피로가 부가되었을 때에는 어느 정도 온도까지는 탄성계수가 증가하다가 다시 감소하는 특이한 현상을 관찰할 수 있었다.
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2.
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세리아 안정화 지르코니아 성형체내에 이트리아를 침적법으로 도핑시켜 미세구조를 관철하였다. 도핑된 이트리아의 양과 열처리 조건을 제어하여 입계가 변형된 불규칙 입자형상의 미세구조를 형성시켰으며, 이때 입자형상의 불규칙 정도는 첨가된 이트리아의 양에 비례하였다. 0.2M 농도의 Y(NO3)3.6H2O의 수용액에 재침적하여 1650˚C에서 2시간 열처리한 시편의 미세구조는 표면부와 내부 모두에서 불규칙 입자형상을 나타내었으며, 입자의 불규칙도도 가장 큰 것으로 나타났다. 가압소결을 행한 결과 입계가 불규칙하게 변화된 미세구조가 창출됨과 동시에 평균입자 크기가 0.3μm 가량인 미세한 소결체를 제조할 수 있었으며, 상분석 결과 대부분 정방정상을 유지하고 있었다. 불규칙 입자형상의 미세구조를 가진 시편의 파괴인성값은, 정상적인 입자형상을 갖는 시편에서의 압흔 균열 크기로부터 비교 유추한 결과 17.6MPa.m(sup)1/2 이상인 것으로 나타났다.
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3.
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균일하고 치밀한 미세구조를 갖는 Pd박막이 PdCl2를 사용하는 전기도금방법으로 제조되었다. 본 연구에서는 도금온도와 전류밀도가 주요 공정변수로서 고려되었고 이에 따른 음극효율 및 제조된 Pd도금막의 결정성, 형상 및 경도 등의 특성이 측정되었고, 이들간의 상호관계성이 검토되었다. 연구결과에 따르면, PdCl2를 사용하는 본 Pd전기도금 시스템에서는 50˚C와 5mA/cm2의 조건이 도금막의 형상으로 볼 때, 최적의 도금조건이라고 간주된다. 최적 조건에서 제조된 Pd도금막의 경도는 약 600kg/mm2이었다. 변수 및 특성간의 관계성 검토 결과, Pd막의 경도는 미세구조에 의해 큰 영향을 받지만, 결정의 배향성과의 연관성은 작은 것으로 해석된다.
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4.
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진공증착법으로 CdS 박막을 제작하여 열처리한 시료를 상온에서 SEM, XRD, EDX와 PL 특성을 측정하여 50˚C 와 450˚C 사이에서 cubic to hexagonal phase transition을 확인하였다. 열처리 결과 S-빈자리에 O2와 Si불순물이 보상되어 CdO 또는 Cd2SiO4주개준위(donor level)를 만드는데 광발광 측정에서 열처리온도 350˚C에서는 2.34eV, 550˚C는 2.42eV에서 EE 피이크를 나타내었다. 이러한 특성결과 본 연구에서 결정구조변환 온도는 370˚C를 나타내었으며 Ariza-Calderon 등의 CBD박막에 대한 결과인 374˚C와 유사한 것으로 확인되었다.
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5.
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기계적합금법으로 Ti와 B의 혼합분말로부터 TiB2분말을 제조하였고, Zr과 Ta의 Ti 치환 효과를 조사하였다. (Ti+B)의 혼합분말을 280시간 분쇄하여 TiB2단일상을 얻었고 기계적합금화 도중 비정질상은 관찰되지 않았다. Ti의 일부를 원자반경이 Ti보다 큰 Zr으로 치환한 결과 기계적합금화에 걸리는 시간이 크게 감소한 반면에, 붕화물 생성열이 절대값이 TiB2상보다 작은 Ta로 치환하면 280시간 분쇄하여도 단일상을 형성하지 못하였다.
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6.
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고체 산화물 연료전지의 전해질로 주로 사용되는 8mol.%Y2O3-ZrO2는 전기 전도성은 우수하나 기계적 특성이 좋지 못하므로, 전기적 특성과 기계적 특성이 동시에 우수한 고체산화물 연료전지의 전해질의 개발이 요구되고 있다. 본 연구는 이러한 두 가지 요구조건을 충족시키기 위해서 수행되어졌다. 단위전지의 공기극 재료인 LSM(La(sub)0.75Sr(sub)0.25MnO3) 기판과 Si wafer를 기판으로 기계적 성질이 우수한 3mol.%의 YSZ(3-YSZ)와 전기 전도성이 우수한 8mol.%의 YSZ(8-YSZ)를 각각 단층 및 다층 박막의 네 가지 형태로 전자빔 코팅에 의해 전해질 막을 제작하였다. 박막층의 분석결과, 결정조직은 증착된 3-YSZ 박막의 정방정 및 일부 단사정 구조, 8-YSZ 박막은 입방정 구조의 결정성이 나타났다. 단층막 보다 다층막이 낮은 내부 응력을 보였으며, 다층막이 기존의 8-YSZ 단층막의 열처리 전, 후와 비슷한 미세 경도 값을 보였다.
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7.
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본 연구는 SAPO-34 결정골격에 도입된 Fe(III)의 메탄올 전환성능에 미치는 영향에 중점을 두었다. 신속결정화법에 의해 높은 결정화도, 좁은 입자 분포도를 갖는 결정(FeAPSO-34; Si/Fe=40,20,5)들이 얻어졌으며, SRD와 SEM의 결과로부터, 골격에 도입된 Fe양이 증가할수록 결정화도는 감소하고, 그 입자크기도 아울러 감소함이 관찰되었다. 한편, 이들의 산성도는 골격에 도입된 Fe양이 증가할수록 감소하였고, 그 결과 메탄올 전환에 있어서 에틸렌의 선택성이 향상되는 결과를 가져왔다.
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8.
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테오스(TEOS)를 출발물질로 사용하여 건조조절제(DCCA;Dying Control Chemical Additives)를 첨가하지 않고, 솔-젤 법을 이용하여 Si(001) 단결정 기판 위에 실리카 박막을 제조하였다. 박막은 스핀 코팅 방법으로 테오스 =1 몰, 염산=0.05몰의 조건하에 메탄올, 증류수의 첨가량을 변화시키면서 젤화 완료시간, 박막의 두께, 균열 발생 여부, 박막의 결정성 등을 조사하였다. 그 결과 솔의 제화 완료시간은 메탄올 첨가량이 8몰일 때 가장 긴 640시간이었다. 코팅된 박막의 두께는 메탄올 첨가량이 많아질수록 감소하였다. 소결은 승온 속도0.6˚C/min으로 500˚C에서 1시간 행하였으며, 메탄올 첨가량이 0.8몰, 2몰일 때는 표면에서 균열이 발생하여 worm-like grain 구조를 가졌고, 메탄올 4몰인 경우에는 국부적으로 균열이 발생하였으나, 메탄올 양이 8몰 이상에서는 균열이 발생하지 않았다. 즉, 솔-젤 공정에서 균열 방지를 위해 첨가되는 건조조절제(DMF)를 첨가하지 않고도 용매인 메탄올과 증류수 혼합비를 조절, 표면장력을 제어함으로써 균열없는 박막을 제조하였다.
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9.
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유성밀로써 사문석과 활석을 분쇄시 X-ray 회절분석, FT-IR, DSC-TG, 입도분석 그리고 SEM관찰 등을 이용하여 결정조직과 물리적 특성변화를 조사하였다. 분쇄기간이 증가함에 따라 사문석과 활석 원시료의 결정피크가 점처 감소하여 120분 이상 분쇄시 비정질상으로 변하였으며 이와 같은 변화는 마그네슘 결정 조직의 무질서에 기인한다. 분쇄된 시료에서 나타나는 흡열반응의 피크는 원시료보다 낮은 온도에서 관찰되었다. 또한 불규칙한 모양의 원시료는 분쇄처리를 실시함에 따라 구형의 응집체로 변하였다.
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10.
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Al2O3-SiC 화합물 분말이 SiO2, A1 그리고 C 분말들을 원료분말로 하여 SHS(self-propagating High-temperature Synthesis)법에 의해 제조되었다. 원료 분말에서의 몰비, 성형압력, 반응물의 초기온도의 영향이 생성물과 연소과정에 대해 연구되었다. SiO2/A1/C계의 자전연소합성은 낮은 연소온도 때문에 400˚C 이상으로 예열되어야 한다. 연소반응의 결과로서 최종생성물의 순도는 반응물의 순도보다 높았다. 이 계에서 SiO2:Al:C의 적당한 몰비는 3.0:4.0:6.0이었고, free carbon은 30min 동안 650˚C에서 배소함으로써 제거되었다. 본 연구에서 상압소결은 1700˚C에서 powder bed를 사용한 표본의 분해를 제어하고 치밀한 소결체를 얻는데 매우 효과적이었다. hot-pressing으로 생성된 소결체는 이론비교밀도의 약 98%이었다.
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RF 스퍼터링법으로 제작한 비정질 (Fe(sub)1-xCo(sub)x)(sub)89Zr11 자성박막의 자기특성을 Co농도에 따라 조사하였다. 130 Oe의 인가자기장중 190~200˚C 에서 10분간 2단 열처리를 행하였을때, 시편중 x=0.4의 박막은 높은 자왜를 나타냄에도 불구하고 0.25 Oe의 낮은 보자력 H(sub)c과, 8.7 MHz, 10 mOe의 여기자기장에서 측정된 미분투자율 μ(sub)d는 280 정도로 가장 양호한 값을 나타내었다. 이와 같은 거동은 박막내 최적의 압축응력상태에서 야기된 자기이방성의 변화에 기인한다.
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Ta/TaN 다층피막구조는 경도는 떨어지지만 연성이 큰 Ta 막과 취성을 가지며 경도가 높은 TaN 막을 교대로 반복하여 만든 다층구조로서 경도와 연성의 장점이 잘 조화되어 높은 인성을 나타낼 것으로 기대된다. 본 연구에서는 고속도강 기판위에 Ta/TaN 복합다층피막과 compositional gradient Ta-TaN 막을 각각 반응성 스퍼터링에 의하여 증착하고 열처리에 따른 경도 및 접착성을 조사하였다. N2/Ar 유량비가 0.4일 때 결정성이 가장 우수한 TaN 막이 얻어지며, Ta/TaN 복합다층피막의 경도 및 스크래치 테스트 결과도 가장 우수하였다. 또한 Ta/TaN 복합다층피막 증착후의 어닐링 처리 시 어닐링 온도가 증가할수록 피막의 경도와 접착성이 악화되었으며, compositional modulation wavelength가 감소함에 따라 Ta/TaN 복합다층피막의 경도는 증가하지만 접착성은 wavelength에 대한 의존성이 약하게 나타났다. 그리고 compositional gradient Ta-TaN 막 증착후의 어닐링 처리 시 경도와 스크래치 테스트 값은 각각 200˚C와 400˚C에서 최대값을 나타내었다.
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A1 분말의 첨가량을 변화시킨 알루미나 쉘 몰드를 제조하여 소성조건에 따른 알루미나/실리카의 뮬라이트화 거동을 관찰하였다. 알루미나/실리카의 뮬라이트화 반응은 소성온도 및 A1 함량의 증가에 따라 증대함을 알 수 있었으나 쉘 몰드의 상온강도는 감소하였다. 각 소성조건에서 측정된 쉘 강도는 2.0~2.6kg/mm2임을 알 수 있었다. Al의 첨가는 고온에서 쉘 몰드의 변형을 억제시켰다. 특히 2.5wt%%의 Al을 첨가한 후 1000˚C에서 1시간 유지한 시편에서는 변형이 일어나지 않았으며, 또한 Al을 첨가하지 않은 시편을 1500˚C에서 4시간동안 소성한 시편에서도 변형이 일어나지 않음을 알 수 있었다.
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본 연구에서는 액상성장법(LPE법)으로 Bi2-x(sub)LSr2Ca(sub)1+x(sub)LCu2O(sub)8+d (x(sub)L=0, 0.05, 0.1, 0.2) 막(film)을 작성하여 초전도특성을 알아보았고, XPS 측정으로 얻은 Sr3d과 Ca2p의 피크분해 결과와 EPMA 측정 결과를 통하여 각 layer에 있어서 원자들의 분포상태에 관하여 조사하였다. 작성한 막(film)의 c-축의 길이는 x(sub)L(융해조성비)의 증가에 따라 단조로이 증가하였고, 임계온도 T(sub)c는 x(sub)L=0.1 부근에서 최고치를 나타내고 있었다. x(sub)L의 변화에 따른 임계온도 T(sub)c와 c-축의 길이의 변화는 BiO-layer에 있는 과잉산소의 변화에 의한 것이며, SrO-layer에서 원소들의 분포상태와 결손이 초전도특성 및 결정구조에 영향을 미치고 있음을 알 수 있었다.
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Fe-Se-Te계(FeSe(sub)1-xTe(sub)x, x=0.2, 0.5, 0.8)의 특성을 X-선 회절법 및 Mossbauer 분광법에 의해 조사하였다. 결정구조는 세 시료 모두 주된 tetragonal PbO 구조와 hexagonal NiAs 구조가 일부 혼합된 형태를 보였으며 x=0.5의 경우 tetragonal 구조의 격자상수 값은 a=3.795Å, c=5.896Å 이며 c/a=1.55로 나타났다. 다양한 온도변화에 의해 측정된 Mossbauer 스펙트럼은 전체 시료 모두 초미세 자기구조를 갖지 않는 강한 이중선(doublet)이 관측되었다. 조성 및 온도변화에 대해 뚜렷한 선형(line shape)의 변화는 관측되지 않았으나 결합상태에 약간의 변화를 보였다. 이성질체 이동(isomer shift)값과 사중극자 분열(quadrupole splitting)값 및 온도의존성을 분석한 결과 Fe는 low spin이 +2가 상태로 존재하며 강한 공유 결합상태임을 알 수 있었다. x=0.8의 경우 이성질체 이동값의 온도변화는 제2차 도플러 효과(second order Doppler effect)의 영향인 것으로 나타났다.
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