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한국재료학회지 KCI 등재 SCOPUS Korean Journal of Materials Research

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제8권 제10호 (1998년 10월) 15

1.
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초합금의 진공정밀주조시에 진공하에서 용해한 합금을 1000~1700˚C로 가열한 세라믹 주형에 주입하고 난 후, 용탕이 장시간 주형안에 노출됨으로써, 주형의 고온강도가 높아야 하므로 고품위의 주형재를 사용하여 왔으나, 저품위의 값싼 소재를 사용하여 고품위의 주형과 동등한 효과를 갖게 하고자 주형내의 Silica 함량을 조절하였다. 그 결과 SiO2 첨가량이 7.7wt.%일 때, 다른 시험편에 비해 소성강도와 고온강도가 10-55%가량 증가 하였다. 따라서 일반적으로 정밀주조 주형으로 사용하는 용융알루미나와 colloidal silica의 혼합비를 제어하여 단결절 주조용 주형을 개발하였다.
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2.
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대면적의 비정질 실리콘 박막을 가우스 분포(Gaussian Profile)의 일차원 선형빔(line shape beam)을 가지는 엑시머 레이저를 사용하여 결정화를 시켰다. (Corning 7059 glass)위에 증착된 비정질 실리콘 박막이 재결정화된 실리콘 박막의 경우, 두께에따라 결정화되는 모양이 다르게 나타났다. 따라서 두께에 따라 결정화되는 상태의 변화를 조사하기 위하여 angle wrapping 방법을 새롭게 도입하여 깊이에 따른 Si층이 5μm 이상되도록 angle wrapping한 후에 박막의 두께에 따른 micro-raman spectra를 측정하여 결정화상태에 따른 잔류응력을 조사하였다. 또한 기판의 온도가 상온인 경우에 엑시머 레이저의 밀도가 300mJ/cm2에서 열처리한 경우에 재결정화된 Si 박막의 잔류응력에 박막의 표면에서 박막의 깊이에 따라 1.3×1010에서 1.6×1010을 거쳐 1.9×1010 dyne/cm2으로 phase의 변화에 따라 증가하였다. 또한 기판의 온도가 400˚C에서 최적의 열처리 에너지 밀도인 300mJ/cm2에서는 박막의 깊이에 따른 결정화 상태의변화에 따라 thermal stress 의 값이 8.1×109에서 9.0×109를 거쳐 9.9×109 dyne/cm2으로 변화하는 것을 알 수 있다. 따라서 liquid phase에서 solid phaserk 변화함에 따라 stress값이 증가하는 것을 알 수 있다.
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3.
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n-InP(001)기판과 PECVD법으로 Si3N4(200nm)막이 성장된 InP 기판사이의 direct wafer bonding을 분석하였다. 두 기판을 접촉시켰을 때 이들 사이의 결합력에 크게 영향을 주는 표면 상태를 접촉각 측정과 AFM을 통해서 분석하였다. InP 기판은 50% 불산용액으로 에칭하였을 때 접촉각이 5˚, RMS roughness는 1.54Å이었다. Si3N4는 암모니아수 용액으로 에칭하였을 때 RMS roughness가 3.11Å이었다. Inp 기판과 Si3N4/InP를 각각 50% 불산 용액과 암모니아수 용액에 에칭한 후 접촉시켰을 때 상당한 크기의 초기 겹합력을 관찰할 수 있었다. 기계적으로 결합된 시편을 580˚C-680˚C, 1시간동안 수소 분위기와 질소분우기에서 열처리하였다. SAT(Scanning Acoustic Tomography)측정으로 두 기판 사이의 결합여부를 확인하였다. shear force로 측정한 InP 기판과 Si3N4/InP사이의 결합력은 Si3N4/InP 계면의 결합력만큼 증가되었다. TEM과 AES를 이용해서 di-rect water bonding 계면과 PECVD계면을 분석하였다.
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4.
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10-50wt% 범위의 W을 함유하는 Ni-W 합금을 전기도금에 의해 제조하였다. 합금 중의 W 량은 전류밀도가 증가함에 따라 증가하였다. 전류밀도가 50mA/cm2이하인 경우 Ni-W합금은 미세한 결정립을 갖는 Ni의 고용체이었으며, 전류밀도가 50mA/cm2이상인 경우 비정질상으로 변화하였다. 이들의 결정질→비정질 천이는 W량이 40-46wt%인 구간에서 일어났으며 반각폭이 3배이상으로 증가하였다. 결정질 합금의 격자상수는 평형상태도 상의 W의 고용한계(약 30wt%)를 초과하는 40wt%까지 연속적으로 증가하는 것으로 나타나 Ni이 W을 과고용하고 있는 상태인 것으로 밝혀졌다. 비정질 Ni-W 합금은 400˚C이상의 온도에서 열처리하면 강한 [111]방향성을 가지며 재결정하였으며, 800˚C이상의 온도에서는 과고용된 W이 석출하였다. 합금조성 및 결정구조의 전류밀도 의존성을 이용하여 Ni-30%W과 Ni-50%W 합금층이 반복되는 결정질/비정질의 다층도금을 제조하였다.
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5.
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감쇠란 주기적인 변형하에 에너지를 소산시킬 수 있는 시스템이나 재료의성질을 말하며, 이로서 공진에서 진폭을 감소시키며 아울러 전달하는 파의 빠른 감소를 유발한다. 이것은 진동을 일으키는 응력을 감소시키게 되는데 결국은 피고 수명을 연장시키는 결과를 가져오게 된다. 본 연구에서는 적층된 복합재료의 내부감쇠와 복소탄성 계수를 실험적으로 측정하였다. 실험은 충격 기법을 사용하였으며 비교적 간단한 모델러서 외팔보의 휨진동을 측정하였다. 복소 탄성계수는 공진법을 이용하여 공진주파수를 측정 storage modulus를 계산하고 이를 통해 loss modulus를 구한 다음 계산하였고, 내부감쇠는 bandwidth technique과 전달함수의 실부부분 이용방법에 의해 각각 구하였다.
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6.
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화학적 산화막(SiOx)이 형성된 Si(100)기판 위에 Co-silicide의 형성과 계면 형상에 관한 연구를 하였다. 화학적 산화막은 과산화수소수(H2O2)의 인위적 처리에 의해 약 2nm을 형성시켰다. 그 위에 5nm 두께의 Co 박막을 전자빔 증착기에 의해 증착시킨 후 열처리하여 Co-silicide를 형성하였다. 화학적 산화막 위에서 Co-silicide 반응기구를 알아 보기 위해 500˚C-900˚C의 온도 범위에서 ex-situ와 in-situ 열처리를 하였다. 이와같이 형성된 Co-silicide 시편의 상형성, 표면 및 계면 형상, 그리고 화학적 조성을 XRD, SEM, TEM, 그리고 AES를 이용하여 분석하였다. 분석 결과 es-situ 열처리시 700˚C까지 CoSi2 상은 형성되지 않았고 Co의 응집화현상이 일어났다. 800˚C 열처리한 경우에는 CoSI2가 형성되었고 facet 현상이 크게 나타났으며 불연속적인 grain 들이 형성되었다. In-situ 열처리한 경우에는 저온에서 (550 ˚C)반응하여 Co-silicide가 형성되기 시작하였으며 600˚C부터는 facet에 의해 박막의 특성이 나빠지기 시작했다. 550˚C에서 Co가 화학적 산화막 층을 통해 확산하여 균질한 Co-silicide를 형성하였다. 이와같이 형성된 균질한 실리사이드 층을 이용하여 다단계(550˚C-650˚C-800˚C)열처리에 의해 균질한 다결정 CoSI2의 형성이 관찰되었다.
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7.
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본 연구는 티타늄과 활성탄소 원료분말을 반응밀링법에 의해 합성시, 밀링시간에 따른 Ti-TiC 복합재료의 미세조직과 기계적 성질에 미치는 TiC vol.% 및 열간압축성형온도의 영향에 관해 조사하였다. 티타늄과 활성 탄소 원료분말을 300시간 밀링 후 5μm이하의 미세한 구형의 Ti-TiC복합분말을 생성시킬 수 있었다. 반응밀링된 분말을 1000˚C이상에서 1시간동안 진공열간압축성형한 경우 이론밀도의 98%에 가까운 우수한 성형체를 얻었으며, TiC입자가 티타늄 기지 전반에 걸쳐 고르게 분산되어 Ti-TiC 복합재료의 기계적 특성을 향상시켰다. Ti-TiC복합재료의 고온안정성을 고찰하기 위해 600˚C등온열처리한 결과 80시간까지는 경도의 큰 변화없이 열적으로 안정하였다. Ti-20vol%TiC 복합재료를 700˚C에서 고온압축시험을 한 경우 330MPa의 높은 항복강도값을 나타내었다.
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9.
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순수한 Rutile에서 점결함의 형태와 전기적 특성을 연구하기 위해 1~10-23atm의 산소분압 범위 및 700~1300˚C의 온도 범위에서 전기전도도를 측정하였다. 전기전도도의 산소분압 의존성(logσ/logPo2)으로부터 산소분압 및 온도 변화에 따라 다음과 같은 지배적인 결함들을 제안한다. 1) TinO2n-1, 2)침입형 Ti 이온 3)2가로 하전된 산소빈자리 4)불순물에 의해 형성된 2가로 하전된 산소빈자리 5) n-p전이 및 p형 전도 또한, 고유범위의 실험결과로부터 계산한 Ti와 Vo의 결함형성 엔탈피는 각각, 10.2eV와 4.92eV였다.
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10.
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MoSi2에 W분말을 첨가하여 MoSi2/W 복합재료를 1600˚C에서 3시간 동안 유지하면서 30MPa의 조건하에서 고온진공 가압기를 이용하여 제조하였으며, 텅스텐 분말의 첨가량이 (Mo)Si2의 미세조직과 기계적 성질에 미치는 영향을 조사하였다. 텅스텐은 몰리브덴과 치환하면서 고용체 합금을 이루었으며, 입자의 크기는 텅스텐 분말의 첨가량이 증가할수록 감소하였다. 비커스경도는 텅스텐 분말의 첨가량이 증가할수록 향상되었으나, 반면에 압흔파단 강도는 오히려 감소되었다. 10%정도의 텅스텐 분말을 첨가하였을 때, 압흔파단 강도가 4.5MPa√m로서 순수 MoSi2의 2.7MPa√m에 비하여 향상되었음을 알 수 있었다.
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11.
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Ta(OC2H5)5와 NH3를 이용하여 Cycle-CVD법으로 산화탄탈륨 막을 증착하였다. Cycle-CVD법에서는 Ta(OC2H5)5와 NH3사이에 불활성 기체를 주입한다. 하나의 cycle은 Ta(OC2H5)5주입, Ar주입, NH3 주입, Ar 주입의 네 단계로 이루어진다. Cycle-CVD법으로 산화탄탈륨 막을 증착할 때, 온도 250-280˚C에서 박막의 증착 기구는 원자층 증착(Atomic Layer Deposition:ALD)이었다. 265˚C에서 Ta(OC2H5)5:Ar:NH3:Ar:NH3:Ar의 한 cycle에서 각 단계의 주입 시간을 1-60초:5초:5초:5초로 Ta(OC2H5)5 주입 시간을 변화시키면서 산화탄탈륨 막을 Cycle-CVD법으로 증착하였다. Ta(OC2H5)5주입시간이 증가하여도 cycle 당 두께가 1.5Å/cycle로 일정하였다. 265˚C에서 증착된 박막의 누설 전류는 2MV/cm에서 2x10-2A/cm2이었고 열처리후의 산화탄탈륨 막의 누설 전류값은 10-4Acm2 이하고 감소하였다. 증착한 산화탄탈륨 막의 성분을 Auger 전자 분광법으로 분석하였다. 265˚C에서 증착한 막의 성분은 탄탈륨 33at%, 산소 50at%, 탄소 5at%, 질소 12at% 이었으며 900˚C, O2300torr에서 10분 동안 열처리한 박막은 탄탈륨 33at%, 산소 60wt%, 탄소 4at%, 질소 3at%이었다. 박막의 열처리 온도가 높을수록 불순물인 탄소와 질소의 박막 내 잔류량이 감소하였다. 열처리 후의 박막은 O/Ta 화학정량비가 증가하였으며 Ta의 4f7/5와 4f 5/2의 결합 강도가 열처리 전 박막보다 증가하였다. 열처리 후 누설 전류가 감소하는 것은 불순물 감소와 화학정량비 개선 및 Ta-O 결합 강도의증가에 의한 것으로 생각된다.
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12.
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Ar 이온 식각법을 이용하여 (001) SrTiO3(STO) 단결정 기판 위에 200nm 높이의 계단형 모서리를 제작하였다. 계단식은 입사하는 Ar 이온 빔에 대한 Ar 이온 입사각과 마스크 회전각을 조절함으로써 38˚-70˚의 넓은 범위로 제어할 수 있었다. 초전도 YBa2Cu3O7-δ박막은 계단이 있는 STO 기판 위에 펄스레이저 증착법을 이용하여 증착하였으며, 박막의 두께는 계단 높이에 대한 박막의 두께비가 0.5-1.2가 되도록 하였다. 계단형 모서리 조셉슨 접합의 임계전류밀도와 IcRn값은 77K에서 각각 104A/cm2, 70-200μV이었다.
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XPS와 glancing angle XRD, AES 및 AFM을 사용하여 330˚C-800˚C사이의 진공분위기에서 열처리할 때, Co/Nb이중층과 SiO2기판 사이의 계면반응을 조사하였다. 600˚C에서 Co와 Nb는 서로 활발하게 확산하여, 700˚C이상에서는 두 층사이의 충역전이 완전히 일어났다. 그 때 Nb 중간층과 SiO2기판 사이의 반응에 의하여 계면에 일부 NbO가 형성되었으며, 표면에서는 분위기 중의 산소에 의하여 Nb2O5가 생성되었다. Nb와 기판간의 반응에 의하여 유리된 Si는 600˚C이상에서 잔류 Co 및 Nb와 반응하여 실리사이드를 형성하였다. Co/Nb 이중층 구조는 800˚C에서 열처리한 후 면저항이 급증하기 시작하였는데, 이것은 Co층이 기판과 바로 접하게 되어 계면에너지를 줄이기 위해 응집되기 때문이다.
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상변화형 광디스크의 보호막으로 사용되는 ZnS-SiO2 유전체막을 RF magnetron 스퍼트링방법에 의하여 제조하는 경우에 기판 바이어스전압의 영향을 조사하기 위하여, 알곤가스 분위기에서 ZnS(80mol%)-SiO2(20mol%)타겟을 사용하여 Si Wafer와 Corning flass 위에 박막을 증착시켰다. 본 실험에서는 여러 실험 변수를 효과적으로 조절하면서 실험의 양을 줄이고 도시의 산포를 동시에 만족시키는 최적조건으로 타겟 RF 출력 200W, 기판 RF 출력 20W, 아르곤 압력 5mTorr과 증착시간 20분을 얻을 수 있었으며, 신뢰구간 95%에서 확인실험을 수행하였다. 증착된 박막의 열적 저항성을 측정하기 위해 300˚C와 600˚C에서 열처리시험을 수행하였고, Spectroscopic Ellipsometry 측정을 통한 광학적 데이터를 바탕으로 Bruggeman EMA(Effective Medium Approximation)방법을 이용하여 기공(void)분률을 측정하였다. 본 연구결과에 의하면 특성치 굴절률에 대하여 기판 바이어스인자와 증착시간 사이에는 서로 교호작용이 강하게 존재함을 확인할 수 있었다. TEM분석과 XRD 분석 결과에 의하면 기판 바이어스를 가한 최적조건에서 증착된 미세조직은 기존의 바이어스를 가하지 않을 조건에서 증착시킨 박막보다 미세한 구조를 가지며, 또한 과도한 바이어스전압은 결정구조의 조대화를 야기시켰다. 그리고 적절한 바이어스전압은 박막의 밀도를 증가시키며, 기공분률을 약 3.7%정도 감소시킴을 확인할 수 있었다.
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15.
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Fe 계 합금의 적층결함에너지를 감소시키는 거승로 알려진 vanadium이 Fe-20Cr-1.7C-1Si합금의 미세조직과 고온 마모저항성에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. Fe-20Cr-1.7C-1Si-xV (x=0, 1, 3, 6, 10wt.%)조성에서 오스테나이트 기지상을 유지하면서 첨기될 수 있는 V의 최대 첨가량은 약 3wt.%이었으며 오스테나이트 기지상을 갖는 합금은 상온에서 낮은 적층결함에너지와 γ->α 변형유기 상변태에 의해 페라이트 합금보다 높은 마모저항성을 보인 것으로 생각된다.225˚C에서 α 생성량도 많은 것으로 보다 V은 Fe-20Cr-1.7C-1Si 합금의 온도에 따른 적층결함에너지 증가율를 억제하고 Md온도도 증가시킴으로써 고온 마모저항성을 증가시키는 것으로 생각된다.
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