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한국재료학회지 KCI 등재 SCOPUS Korean Journal of Materials Research

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제9권 제11호 (1999년 11월) 17

1.
1999.11 구독 인증기관 무료, 개인회원 유료
근사단결정 다이아몬드막 성장시 입자의 정렬을 개선하기 위한 집합조직성장의 2단계 성장방법을 제안하였다. 메탄조성 4%, 기판온도 850˚C 조건에서 (100) Si 기판에 - 200V 바이어스를 인가하여 20분동안 전처리 하였다. 처리한 기판을 2%[CH4], 기판온도 810˚C에서 2~35시간동안<100> 집합조직을 지니도록 1단계로 성장시켰다. 이 시편의 성장표면을 평탄화하기 위하여 (100) 면이 성장하도록 2% [CH4], 기판온도 850˚C 조건에서 2단계 성장시켰다. 1단계 성장시간에 따른 다이아몬드막의 배열정도를 111 X-ray pole figure의 반가폭 변화를 통해 관찰하였다. 1단계 성장 후 입자정렬은 막의 두께가 증가할수록 개선되었다. 그러나<100> 집합조직의 표면조직은 피라미드 형태의 굴곡을 피할 수 없었다. 2단계 성장시 (100) 면의 성장으로 인해 막의 표면은 평탄화되었으며, 이때 입자의 정렬은 1단계 성장시간에 크게 의존하였다.
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2.
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투명차폐재를 목적으로 Indium Tin Oxide (ITO) 투광성 박막을 제조하고 전자파 차폐특성에 대해 조사하였다. 박막은 RF magnetron co-sputtering 증착장비를 사용하여 제작하였다. RF 인가전력, Ar 및 O2분압, 기판온도를 변화시키며 전기전도도와 투광성을 겸비한 박막의 조성과 구조에 관한 실험을 진행하였다. 최적의 증착조건은 300˚C의 기판온도, 20sccm의 아르곤 유량, 10sccm의 산소유량, 그리고 In과 Sn의 인가전력이 각각 50W와 30W일 경우였으며, 이때 얻어진 박막은 육안으로 분명할 정도의 투광성을 보였고 5.6×104mho/m의 높은 전기전도도를 나타내었다. 이렇게 제조된 ITO 박막의 전자파 차폐효과를 차폐이론에 의해 분석하였다. 박막의 전기전도도, 두께, skin depth로부터 차폐기구(흡수손실, 반사손실, 다중반사 보정항)에 대해 고찰하였다. 계산된 차폐효과는 26dB의 값을 보여 투광성 차폐재로 ITO 박막의 사용 가능성을 제시할 수 있었다.
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3.
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고정원으로부터 배출되는 질소산화물의 저감 기술 중에서 선택적 촉매 환원법(SCR법)은 가장 경제적이고 효율적인 방법으로 알려져 있다. 이 SCR 촉매의 탈질능을 향상시키기 위하여, TiOSO4 및 Ti(SO4)2용액으로부터 비표면적이 넓은 TiO2의 비표면적 및 결정구조에 미치는 영향과 이들의 상관관계에 대하여 조사하였다. TiOSO4용액으로부터 합성한 TiO2의 최대 비표면적은 382m2/g이었고, Ti(SO4)2용액으로부터 합성한 TiO2의 최대 비표면적은 335m2/g이었으며, TiO2는 비정질 형태의 결정구조를 보였다. 하소처리에 의해 비정질 TiO2는 결정화되었고, 결정 중에 함유되어 있는 불순물은 TiO2의 결정화를 억제하였다.
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4.
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본 연구에서는 PbZr(sub)0.53Ti(sub)0.47O3(PZT) 박막을 복수 도포함에 따른 박막내의 응력을 온도의 함수로 실시간(in situ) 측정하였으며, 응력발생의 원인에 박막의 건조, 열분해(pyrolysis), 치밀화 및 결정화 현상과 연관시켜 설명하였다. 도포직후 단층박막에 생성된 55MPa의 인장응력은 가열됨에 따라 300˚C-350˚C에서 최대 145MPa로 증가하였으며, 박막내의 응력은 모든 온도구간에서 항상 인장응력을 나타내었더. 다층도포시 650˚C까지 열처리 주기를 완료한 층이 두꺼워질수록 새로 도포한 층의 영향은 점차 감소하였으며, 9층박막에 이르러서는 가열과 냉각에 따라 응력이 동일하게 변화하였다. 응력측정 결과 다층박막의 치밀화는 350˚C에서 시작되어 520˚C-550˚C 부근에서 완료되는 것으로 나타났으며 치밀화가 시작하는 온도는 미세경도 측정결과와 일치하였다. PbTiO3(PT)와 달리 PZT 다층박막은 Si 기판 위에서 perovskite로의 결정화가 일어나지 않았다.
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5.
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50/50 vol% LSM-YSZ의 복합공기극(LSM=La1-xSrxMnO3(0≤x≤0.5))이 콜로이드 증착법에 의해 준비으며 주사전자현미경과 임피던스 분석기에 의해 연구되어졌다. 재현성있는 임피던스 스펙트럼들이 LSM-YSZ/YSZ/LSM-YSZ로 구성된 향상된 셀을 사용함으로써 얻어졌다. 이러한 셀들의 임피던스 스펙트럼들은 작동온도에 강하게 영향을 받았으며, 가장 안정된 조건은 900˚C에서 도달되어졌다. 900˚C에서 공기//공기 셀에 대해 측정된 전형적인 임피던스 스펙트럼들은 2개의 불완전한 호(depressed arc)로 구성되었다. LSM전극에 대한 YSZ의 첨가는 LSM-YSZ 공기극의 저항 감소를 가져왔으며, 전해질 표면의 불순물의 영향을 제거하기 위한 연마는 공기극 저항을 더욱 감소시켰다. 또한 촉매층(Ni 혹은 Sr)을 가진 LSM-YSZ 전극은 촉매층이 없는 경우에 비해 공기극 저항의 감소를 가져왔다. LSM-YSZ 공기극 저항은 전극조성, 전해질의 형태, 인가 전류에 의해 영향을 받았다.
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6.
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마그네트론 스퍼터로 알루미나 기판위에 SnO2박막을 증착하여 증착온도, rf 전력, 공정기체 중 산소분율(O2/Ar)등 공정변수에 따른 박막의 미세구조와 가스검지 특성을 조사하였다. 증착된 박막의 미세구조는 결정성이 없는 비정질 구조(A), 비정질 기지 중에 결정이 분산된 구조(A=P), 방향성이 거의 없는 다결정 구조(P), 미세 기둥구조(FC), 조대한 기둥구조(CC), 고밀도 특성을 보이는 섬유상 구조(Zone T)의 6가지로 분류되었다. 공정 중 산소를 첨가하지 않았을 때, 저온, 낮은 rf 전력에서 A 구조가, 저온, 높은 rf 전력에서 A+P 구조가, 고온, 높은 rf 전력에서 P 구조가 형성되었고, 산소 첨가 시는 낮은 rf 전력, 저온에서 FC 구조가, 낮은 rf 전력, 고온에서 CC 구조, 높은 rf 전력, 저온에서 Zone T 구조가 형성되었다. 위의 미세구조를 가진 박막들을 센서로 제작하여 200˚C, 300˚C, 400˚C에서 CO 가스에 대한 민감도를 측정한 결과200˚C에서는 감도가 나타나지 않으며, 300˚C, 400˚C에서는 FC 구조를 가진 센서가 다른 미세구조를 가진 센서에 비해 우수한 감도를 나타냈다. 이는 미세한 column 들로 이루어진 FC 구조의 높은 비표면적으로 인해 산소와 피검가스의 흡착이 많아지게 되고, 가스흡착에 의한 저항변화, 즉 감도가 높게 나타나는 것으로 판단된다.
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7.
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본 연구에서는 rf PECVD(13.56MHz)법을 이용하여 CH4가스에 소량의 보조가스(O2와 N2)를 혼합하여 a-C:H 박막을 얻었다. 이렇게 얻어진 박막의 증착속도는 rf power 증가에 따라서 증가하다가 200W에서는 다시 감소하였으며, 산소와 질소가스의 유량이 증가함에 따라 감소하였다. FT-IR분석으로 계산된 박막내의 수소함량은 rf power 증가와 산소 및 질소첨가량의 증가에 따라 감소하였다. 산소가스 첨가 시에는 C=O 결합이 생성되며, 질소가스 첨가 시에는 C=N 결합이 생성됨을 FT-IR 분석을 통하여 알 수 있었다. 이와 같이 산소와 질소를 보조가스로 첨가할 경우에 스퍼터링 효과로 박막내의 수소함량 감소와 더불어 a-C:H 박막의 구조 변화를 일으킬 수 있을 것으로 생각된다. Raman 분석결과 산소와 질소를 첨가함에 따라서 I(sub)D/I(sub)G비가 증가하였고, D line과 G line의 위치가 높은 파수 쪽으로 이동하였으며, D line의 폭은 넓어지는 반면에 G line의 폭은 감소됨을 보였다. 이것은 산소와 질소의 첨가로 박막내의 수소함량 감소, 결합각의 disorder 감소 및 micro-crystallite 흑연의 형성에 의한 것이라고 판단된다.
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8.
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무전해 니켈 도금을 이용하여 플립칩 공정에 응용하기 위한 범프와 UBM층을 형성하고 특성을 조사하였다. 도금전 zincate 처리를 해석하고 도금 변수인 온도, pH 등에 따른 도금층의 특성 변화, 공정 후의 열처리 효과들을 관찰하였다. 이를 통해 각 변수들이 도금층의 특성에 미치는 영향과 전자패키지 응용시 요구되는 무전해 니켈 도금 조건을 제시하였다. 도금직후의 니켈은 P가 10wt% 포함되며, 60μΩ-cm의 비저항, 500HV의 경도의 비정질 결정구조를 갖으며 열처리후 결정질 변태와 동시에 경도가 증가한다. 무전해 범프를 실제 테스트 칩에 형성한 후, ACF 플립칩 접속하여 무전해 니켈 범프의 장점과 미세 전자 패키징응용의 가능성을 확인하였다.
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9.
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FeAl 기지 복합재료는 hot-pressing에 의해서 성공적으로 제조할 수 있다. 이러한 FeAl 합금의 기계적 특성에 대한 연구는 많이 진행되었으나 플라즈마 질화에 의한 표면 경화특성에 관한 연구는 아직 미흡한 실정이다. 본 연구에서는 hot-pressing으로 제조된 소결 복합재료의 미세구조와 플라즈마 질화처리시 표면경화의 관계를 분석하였다. FeAl을 기지로 하는 합금은 플라즈마 질화처리에 의해서 표면경도가 상승하는 경향을 보였고, 이러한 경향은 질화처리 시간이 증가할수록 더욱 뚜렷하였다(hv 100gf, 확산층 : 1100~1450kg/mm2, matrix : 330~360kg/mm2). FeAl 합금으로 플라즈마 질화처리에 의해서 매우 우수한 표면경화특성을 얻을 수 있었다. 확산층은 플라즈마 질화처리시간이 증가할수록 두꺼워졌으며, SiC(sub)p의 함유량이 증가함에 따라 확산층은 감소하였다.
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10.
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결정성장 도중 전류에 의해 고/액 계면에서 발생하는 Peltier 열을 이용하면 온도구배의 증가와 이에 따른 성장속도의 증가 및 결정성의 향상에 기여할 것이라 예상되어, 고/액 계면에서 복합적으로 발생하는 Peltier 효과를 조사하였다. 전류 밀도, 극성 및 온도구배의 변화에 따른 고상과 액상 및 그 계면에서의 온도변화로부터 이론적 추론에 의해 Peltier 열, Thomson 열 및 Joule 열만의 영향으로 분류할 수 있었고, 고상/액상 계에 대한 Peltier 계수 및 Thomson 계수도 구할 수 있었다.
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12.
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5~10nm 두께의 얇은 산화막 위에 α-실리콘과 Co/Ti 이중막을 순차적으로 증착하고 급속열처리하여 코발트 폴리사이드 전극을 만든 후, SADS법으로 다결정 Si을 도핑하여 MOS 커패시터를 제작하였다. 이때 drive-in 열처리조건에 따른 커패시터의 C-V 특성과 누설전류를 측정하여, CoSi2의 열적안정성과 도판트 (B 및 As)의 재분포가 Co-폴리사이드 게이트의 전기적 특성에 미치는 영향을 연구하였다. 700˚C에서 60~80초간 열처리시, 다결정 Si층의 도핑으로 우수한 C-V 특성과 낮은 누설전류를 나타냈으나, 그 이상 장시간 또는 900˚C의 고온에서는 CoSi2의 분해에 따른 Co의 확산으로 전기적 특성이 저하되었다. SADS법으로 Co-폴리사이드 게이트 전극을 형성할 때, 도판트가 다결정 Si층으로 충분히 확산되는 것뿐만 아니라, CoSi2의 분해를 억제하는 것이 매우 중요하다.
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13.
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Zr합금의 재결정에 미치는 Sn 영향을 조사하기 위해서 Zr-xSn (x=0.5, 0.8, 1.5, 2.0wt.%) 합금을 판재로 제조하여 300˚C-800˚C에서 1시간 동안 열처리하였다. 열처리 온도에 따른 Zr합금의 경도, 미세조직 및 석출물 특성을 미소경도계, 광학 현미경 및 투과 전자 현미경을 이용하여 조사하였다. 냉간가공된 Zr-xSn 합금은 회복, 재결정, 결정립 성장의 전형적인 거동을 나타냈으며, 냉간가공재의 재결정은 500˚C에서 700˚C 범위에서 완료되었다. Sn량이 증가함에 따라서 합금의 재결정온도는 증가하였고 재결정후의 결정립 크기는 감소하였다. 경도 변화는 미세조직 변화와 잘 일치하는 경향을 보였다. 실험 결과로부터 냉간 가공된 Zr합금의 재결정은 아결정립의 합체 및 성장기구에 의해서 일어나는 것으로 평가되었다.
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