Zircon, having excellent thermal, chemical, and mechanical properties, is utilized in refractory materials, electronic materials, chemical machines, structural materials, etc. However, zircon generally shows thermal dissociation to zirconia(ZrO2) and silica(SiO2) around the sintering temperature of 1540 oC, and when zircon particles are small and impurities are present, thermal dissociation is known to occur at around 1100 oC. This reduces the mechanical properties of ZrSiO4. In this research, the effect of adding SiO2 and 3Y-TZP to ZrSiO4 has been studied in order to suppress dissociation and improve the mechanical properties. Addition of SiO2 suppressed the dissociation of ZrSiO4 at lower temperatures. It also enabled optimum packing between the particles, resulting in a dense microstructure and good mechanical properties. When 3Y-TZP was added, recombination with the dissociated SiO2 resulted in good mechanical properties by suppressing the generation of pores and the densification of the microstructure.
In order to increase the toughness of ZTA(zirconia toughened alumina) ceramics, the present study focused on rearrangement and densification of particles according to the particle size of the parent material. When rough alumina was used for production of ZTA, densification behavior was observed in the specimen sintered at a temperature over 1550˚C. However, it was found that the densification behavior was occurred in the specimen sintered at 1450˚C when fine alumina powder was used. High relative density exceeding 98% was obtained when fine alumina powder was mixed with 15 wt% of 3Y-TZP and sintered at 1600˚C. Also, a hardness of 1820.2 Hv was obtained when a specimen containing 10 wt% of 3Y-TZP was sintered at 1600˚C. In the case of 3Y-TZP containing rough alumina powder that had been sintered the hardness value was around 1720.3 Hv. It was predicted that an improved toughening effect in ZTA could be achieved by using finer alumina powder as the parent material.
Zircon has excellent thermal, chemical, and mechanical properties, but it is hard to make a dense sintered product because of dissociation during the sintering process. This study analyzes how the addition of SiO2 and Al2O3 affects the mechanical properties of sintered zircon, particularly in regards to reducing the thermal dissociation and improving the mechanical properties of ZrSiO4. Zircon specimens containing different amounts of SiO2 and Al2O3 were prepared and sintered to observe how the mechanical properties of ZrSiO4 changed according to the differing amount of SiO2 and Al2O3. The ZrSiO4 that was used for the starting material was ground by ball mill to an average particle size of 3 μm. The SiO2 and Al2O3 that was used for additives were ground to an average particle size of 3 μm and 0.5 μm, respectively. Adding SiO2 resulted in transformation in the liquid phase at high temperatures, which had little effect on suppressing the thermal dissociation but enhanced the mechanical properties of ZrSiO4. When Al2O3 was added, the mechanical properties of ZrSiO4 decreased due to the formation of pores and abnormal grains in the microstructure of the sintered zircon.
Al2O3 sol with long-term stability was prepared by mechanical milling. Thin films were evaluated and created for use as coating materials. The particle size of the manufactured sol was 98 nm when 2 wt% of nitric acid was added. This indicates that the viscosity of the sol is 12 cps and that it has long-term stability. The thickness of the thin films, which varied from 100 nm to 500 nm, could be managed by adjusting the draw rate and the amount of an organic additive. A thin film heated to 500˚C indicated a hydrophilic property against water and excellent permeability against a visible ray.
Effect The effect of sintering additives (SiO2, Al2O3, Clay) on the mechanical characteristics of sintered zircon was investigated. 1 vol% of additives in zircon powder was was sintered at 120~1500˚C, the mechanical characteristics were measured, and microstructure analysis were was conducted. Al2O3 and clay additions increase the formation of monoclinic and tetragonal-ZrO2 formation. An addition of SiO2 addition suppressed the formation of tetragonal-ZrO2 formation., The A specimen sintered at 1400˚C showed the a density of 4.05 g/cm3 and the a microhardness of 1120 HV, respectively.
50/50 vol% LSM-YSZ의 복합공기극(LSM=La1-xSrxMnO3(0≤x≤0.5))이 콜로이드 증착법에 의해 준비으며 주사전자현미경과 임피던스 분석기에 의해 연구되어졌다. 재현성있는 임피던스 스펙트럼들이 LSM-YSZ/YSZ/LSM-YSZ로 구성된 향상된 셀을 사용함으로써 얻어졌다. 이러한 셀들의 임피던스 스펙트럼들은 작동온도에 강하게 영향을 받았으며, 가장 안정된 조건은 900˚C에서 도달되어졌다. 900˚C에서 공기//공기 셀에 대해 측정된 전형적인 임피던스 스펙트럼들은 2개의 불완전한 호(depressed arc)로 구성되었다. LSM전극에 대한 YSZ의 첨가는 LSM-YSZ 공기극의 저항 감소를 가져왔으며, 전해질 표면의 불순물의 영향을 제거하기 위한 연마는 공기극 저항을 더욱 감소시켰다. 또한 촉매층(Ni 혹은 Sr)을 가진 LSM-YSZ 전극은 촉매층이 없는 경우에 비해 공기극 저항의 감소를 가져왔다. LSM-YSZ 공기극 저항은 전극조성, 전해질의 형태, 인가 전류에 의해 영향을 받았다.
Al(OH)3와 비정질 SiO2를 출발원료로 사용하여 반응소결을 통한 다공성 뮬라이트를 제조하였다. Al(OH)3와 SiO2의 몰비를 뮬라이트의 화학양론적 조성과 실리카와 얄루미나가 많은 조성으로 변화시키고, 각 조성에 AlF3를 0, 1, 5, 10wt% 첨가하여 뮬라이트의 생성에 미치는 조성과 첨가제의 영향을 살펴보았다. 첨가한 AlF3의 양이 많아질수록 낮은 온도에서 뮬라이트가 생성됨을 보였고, 첨가된 AlF3의 양이 5wt%인 경우, 화학량론적 뮬라이트 조성에서 율라이트가 1250˚C에서부터 생성되기 시작하였으 며 1300˚C 이상 열처리한 경우 충분히 발달한 침상형의 다공성 뮬라이트가 합성되었다. AlF3의 양이 5wt% 이상 첨가한 경우 열 처리 온도의 영향은 크게 나타나지 않았으며, 소성체의 수축도 거의 일어냐지 않았다.
무정형 PEEK 필름의 self-bonding 공정 시에 일어나는 결정화 현상이 접합 면에서 개발되어지는 self-bonding 강도에 미치는 영향을 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 고찰하였다. 무정형 PEEK 필름의 결정화 현상은 접합 시의 공정변수에 따라 변화하며, self-bonding 공정 동안 접합 면을 가로질러 PEEK의 결정들이 성장함에 따라 접합이 일어남을 알 수 있었다. 접합온도가 높을수록 접합 면을 가로지르는 결정들의 성장 정도가 낮은 온도에서 접합시켰을 때의 경우보다 훨씬 커서 결과적으로 높은 self-bonding 강도를 보였다. 각각의 시편들을 전단 파괴시킨 후 행한 파단면 관찰에서는 self-bonding 강도가 점차 높아짐에 따라 더욱 조밀한 물결무늬 파면과 dimple 형태와 유사한 파면 형상들이 관찰되는 것으로 보아 접합공정 시 접합 면을 가로지르는 PEEK 결정들의 성장 정도가 self-bonding 강도에 커다란 영향을 미친다고 판단되었다.
Si(100)기판상에 여러 가지 두께의 Au박막을 선행 증착(pre-deposition)한 후, 각각의 Au박막상에서의 Cu-MOCVD박막의 초기 핵생성과 성장 기구를 고찰하였고, 또한 각 계면에서의 상호 확산 거동을 여러가지의 분석 장비를 이용하여 조사하였다. 30Å두께의 Au 박막은 수소 가스 분위기중의 열처리에 의하여 평탄한 표면 상태에서 불연속의 응집된 도상(island)형태로 변화(Si 전체 표면중 약 20%)하였다. 반면에 1500Å두께의 Au박막상에서 성장한 Cu-MOCVD박막은 두께 증가에 따른 미세구조의 차이, 즉 Cu박막중으로 Au원자의 확산여부는 Au박막에 유기되는 열응력(thermal stress)을 완화하는 과정에서 일어난 결과이다.
고온용 세라믹 쉘 몰드를 용융 알루미나와 콜로이달 실리카를 사용하여 제조한 후, 세라믹 쉘 몰드의 강도에 영향을 주는 요인을 분석하였다. 세라믹 쉘 몰드의 강도는 바인더의 실리카 입자의 크기가 작을수록 크며 또한 실리카 농도에 비례하여 증가함을 보이며 저온에서의 강도 발현은 콜로이달 실리카의 필름 형성에 의한 입자들의 결합임을 알 수 있었다. 세라믹 쉘 몰드의 소성 강도는 부착 스타코의 크기가 작을수록 크며 소성 온도에 비례하여 증가함을 보였다. 고온에서의 강도 발현은 알루미나 입자와 콜로이달 실리카 바인더의 결합뿐만 아니라 알루미나 입자사이의 결합도 영향을 줌을 알 수 있었다. 쉘 몰드의 결정상은 1300˚C이하에서 소성한 경우 α-알루미나만 존재함을 보여 실리카는 비정질로 계속 남아 있음을 알 수 있고 1400˚C 이상에서 소성한 경우 뮬라이트가 생성됨을 보였다.
세라믹 강화 복합 재료의 모재로서 사용되는 무정형 PEEK가 보여주는 self-bonding 현상의 주 기구인 PEEK체인들의 확산(interdiffusion)과 뒤엉킴(entanglement)이 일어나기 위하여 PEEK의 접합 면에서 반드시 선행되어 일어나야 하는 젖음성의 정도에 미치는 접합 공정 변수의 영향을 C-mode acoustic microscopy를 이용하여 고찰하였다. 또한 self-bonding 된 PEEK시편들의 전단 변형시 전단 하중의 증가에 따라 일어나는 접합 면에서의 debonding 정도를 측정함으로써 접합 면에서 일어나는 파괴 거동을 관찰하였다. 각각의 접합 조건에서의 젖음성의 정도는 시간과 압력의 증가에 따라 다소 증가함을 보여 주었으나, 접합 온도와는 거의 무관함을 보여 주었다. 또한 전단 파괴 시험시 각각의 접합 조건 하에서 개발된 self-bonding강도의 80%-90%이상의 전단 하중이 가해진 후부터 debonding이 시작되어, 이 후 하중이 증가함에 따라 급속도로 진행되어 파괴가 일어남을 알 수 있었다.
초미립 SiC분말과 SiC platelet을 2차성으로 Si3N4에 첨가하여 SiC/Si3N4 하이브리드 복합체를 가압소결로 제조한 후 2차상의 영향을 조사한 결과핫프레스법을 이용한 경우 SiC platelet은 Si3N4 기지 복합채의 치밀화를 저해하지 않고 초미립의 SiC 첨가는 Si3N4의 입성장을 효과적으로 억제하여 미세한 β-Si3N4의 grain을 형성함을 관찰하였다. 초미립 SiC첨가를 통한 복합체의 강도 증진은 상대적으로 β-Si3N4입자의 미세화에 의한 인성의 저하를 유도하나 SiC platelet을 첨가하여 급격한 강도 저하 없이 높은 인성을 갖는 하이브리드 복합체를 제조할 수 있었으며 SiC/Si3N4 하이브리드 복합체의 인성증진은 elongated β-Si3N4와 platelet SiC의 debonding에 의한 grain pull-out 영향임을 알 수 있었다.
비정질 PEEK필름의 self-bonding공정시 조건 변화에 따르는 결정화도(crystallinlty)변화가 self-bonding강도에 미치는 영향을 고찰하기 위하여, 비정질 PEEK필름을 그 2차천이온도(Tg=143˚C)와 용융점(Tm=335˚C) 사이의 여러 온도에서 일정 압력 하에서 접합 시간을 달리하여 self-bonding시킨 후, 각 조건에서 개발된 self-bonding강도를 측정하고, 이에 따르는 결정화도 변화를 DSC를 이용하여 비교 분석하였다. 결정화도는 접합공정변수(시간과 온도)의 함수로서 증가하였고, 동일한 값의 결정화도를 보이는 시편들의 경우에도 접합공정의 조건에 따라 결과적인 self-bonding강도는 큰 차이가 있음을 보였다. 또한 접합후 시편을 상온으로 노냉시키는 동안에는 더 이상의 결정화 현상이 일어나지 않음이 DSC분석을 통하여 판명되었다.
Nd-(Fe, Co)-B합금에 Ni, Al, Ti등을 복합치환하여 그에 따른 산화거동과 자기적 성질의 변화를 조사하였다. 이들 리본의 산호거동은 parabolic한 거동을 나타내고 있으며, Ni 첨가시 매우 낮은 산화량을 나타내었다. 또한 산화된 리본은 Nd-rich상의 우선적 산화에 의해 표면에 요철이 관찰되었으며 Ni 첨가시 그러한 요철은 많이 줄어들었다. 표면의 산화층은 Nd산화물이었고, 이는 입계에 있는 Nd-rich상이 산화되고 이것이 확산 통로로 작용하였다고 생각된다. 산화가 진행됨에 따라 입계상에 의한 domain wall pinning이 약해져 자기특성이 저하하였다. 그러나 Ni 첨가시 이러한 산화거동이 크게 억제되었으며 Ni의 첨가는 Nd-rich상의 산화저항성을 증가시킴으로써 리본의 산화를 억제해 자기특성의 저하를 억제하였다.
비정질 PEEK 필름의 self-bonding강도는 접합시의 공정변수(시간, 온도, 그리고 압력)와 밀접한 관계가 있다. 본 연구에서는 이러한 공정변수의 효과를 규명하기 위하여 각기 다른 접합조건하에서 개발된 시편들의 self-bonding강도를 single lap-shear test를 통하여 측정된 각각의 전단 응력(shear strength)으로 나타내었다. 개발된 self-bonding강도는 접합온도가 증가함에 따라 증가하였으며, 접합시간의 1/4승에 일차함수적으로 비례증가하였다. 접합공정 중의 압력의 효과는 단지 초기 접합단계인 wetting에 기여하였을 뿐 self-bonding강도 자체에는 거의 영향을 미치지 않는 것으로 사려되었다. 결론적으로 비정질 PEEK 필름의 self-bonding현상은 현장에서의 실제 접합공정에서 어떠한 접착재료의 사용없이도 모재와 같은 강도를 개발하는데 무한한 가능성이 있는 것으로 판단되었다.