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한국재료학회지 KCI 등재 SCOPUS Korean Journal of Materials Research

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제6권 제2호 (1996년 2월) 15

1.
1996.02 구독 인증기관 무료, 개인회원 유료
본연구에서는 n-type 세라믹 초전도체인 Nd2-xCexCuO4상의 산소함량에 따른 ?기적저항의 변화를 고찰하고자 하였다. 일반적인 소결과 어닐링과정을 결쳐 제조된 Nd1.85Ce0.15CuO4-x 시편을 여러 온도와 산소분압의 분위기하에서 어닐링시킴으로써 산소의 함유량이 다른 시편들을 준비하였고 각각의 시편의 산소함량은 TGA(Thermogravimetric Analysis0에 의해 측정하였다. Nd1.85Ce0.15CuO4-x시편의 전기적 저항 측정은 표준 4-탐침방법을 이용하여 액체헬륨을 주입시켜 상온으로부터 4K까지 측정하였다. Nd1.85Ce0.15CuO4-x시편의 산소함량, 3.96≤4-x≤4.0의 범위에서 전기적저항을 측정한 결과 초전도특성이 나타나기 시작한 임계산소함량은 4-x=3.990이었고 이때의 임계온도 Tc=12K이었다. 또한 임계온도, Tc는 산소함량 4-x=3.96에서 24K로 측정되었다. 특이할 만한 현상은 CuO/Cu2O 열역학적 상전이가 일어나는 조건이 Nd1.85Ce0.15CuO4-x 시편의 초전도가 일어나는 임계와 일치하였다. 즉, Cu2O가 안정한 영역에서는 초전도특성이 나타났고 CuO가 안정한 영역에서는 초전도특성이 나타나지 않았다.
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2.
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탄소재료 결합모재의 전구체로 핏치류가 많이 이용된다. 본 연구에서는 탄화거동에서 차이를 보이고 있은 석유계와 석탄계 핏치의 첨가량을 10-70wt%까지 배합하여 400-500˚C 온도범위에서 열처리하는 동안에 나타나는 흐름거동, 용해도 정도 등을 관찰함으로서 모재로서의 가능성을 평가하였다. 질소분위기에서 열처리속도 2.5˚C/min로 430˚C까지 승온하여 30분 동안 처리한 결과 석유계 핏치의 첨가량이 50%가 될 때 까지는 핏치의 유동성과 점결력을 좌우하는 것으로 알려질 β-resin의 양이 45wt%이상으로 나타났으며, 이렇게 혼합된 핏치는 탄화수율도 같은 조건으로 처리된 원료 핏치에 비해 73-100%까지 높은 값을 보임으로서 모재로서의 가능성이 있음을 보였다.
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3.
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태양전지의 앞면전극으로 사용될 SnO2박막을 spray pyrolysis 방법으로 증착하여 증착조건에 따른 박막 특성을 연구하였다. 증착온도가 증가함에 따라 SnO2박막의 우선방위가 (200)면에서 면밀도가 더 높은 (211), (110)면으로 바뀌었고 막의 미세구조도 거칠고 각진 구조에서 평탄한 구조로 변하였다. 또한 더 안정된 결정면 성장과 온도 증가에 의해 CI, F 등의 불순물 흡착이 어려워져 전자 전하농도가 감소하고 비저항 값이 증가하였다. 특히 500˚C 이상에서는 전하농도가 크게 감소하여 비저항이 크게 증가하였다. NH4F/Sn=2.3인 용액으로 400˚C에서 증착된 SnO2박막은 약 90%이상의 광투과도를 갖고 균일한 도핑으로 인해 약 4×10-4Ω .cm의 낮은 비저항 값을 나타내었다. 두께에 따른 판저항과 광투과도의 상반된 효과를 고려한 figure of merit으로부터 투명전극으로써 가장 적절한 두께는 약 500nm이었다.
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4.
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연소화염법을 이용한 다이아몬드 박막합성은 기판의 표면상태에 크게 의존한다. 특히 탄소결합상이 기판에 조재하는 경우 다이아몬드 핵생성과 성장은 크게 영향을 받는다. 본 연구에서는 일정한 흡입가스비율(R=O2/C2H2)과 기판온도 조건의 연소화염법을 이용하여 몰리브덴 기판위에 다리아몬드박막을 합성하는 과정에서 박막의 핵생성에 미치는 기판 탄소화합물의 영향을 조사하였다. Mb 금속기판표면에 형성된 탄화물로는 Mo2C상과 soot를 택하여 박막합성 전에 Mo기판상에 형성시켰다. Mo 금속기판표면에 형성된 탄화물(Mo2C)상에는 다이아몬드 핵생성과 입자성장이 촉진되어 가장 조대한 양질의 다이아몬드 입자가 형성되었다. 이것은 탄화물상이 반응가스중의 탄소의 확산을 저지함과 동시에 핵생성의 필요한 잠복기간을 감소키켰기 때문이다. 그러나 soot를 구성하는 미세한 탄소결합상들이 다이아몬드 핵생성 장소로 작용하여 결과적으로 다이아몬드 수밀도가 가장 크게 관찰된 반면, 입자성장은 Mo2C기판에 비해 작았다.
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5.
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열증착기(thermal evaporator)로 증착시킨 Cu를 상온에서 3.5M CuCl2+0.5M HCI+0.5MKCI 용액을 사용하여 습식각하고 2일간 대기중 노출시킨 후 X-선 광전자 분광기를 이용하여 표면의 결합상태를 관찰하였다. 그 결과 습식식각된 Cu 표면에서는 C, O, Ci 및 Cu가 존재함을 알 수 있었다. 표면원소에 대한 오제이 전자 스펙트라(Auger electron spectra)와 광전자 스펙트라(photoelectron spectra)의 정량적인 비교를 통하여 표면의 모든 결합상태를 확인할 수 있었고 그 상대적인 양까지도 얻어낼 수 있었다. 식각된 Cu의 표면에는 Cu-Cu, 2Cu-O, Cu-Ci, Cu-2(OH), 및 Cu-2Cl의 결합상태가 존재함을 알 수 있었고, CuLMMAuger line spectrum의 관찰을 통하여 계산된 각 결합의 정량적인 비교를 검증할 수 있었다. 따라서 chemical shift가 거의 관찰되지 않아 결합상태 분리가 불가능한 식각된 구리표면의 정량적 결합상태는 각 결합상태의 상대적 비교를 통하여 얻어질 수 있음을 알 수 있었다.
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6.
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경제적이고 단순성의 공정특성을 갖는 닥터 블레이드법을 이용하여 평판형 고체산화물 연료전지의 고체전해질용 이트리아 안정화 지르코니아 박막을 제조하였다. 슬러리의 최적 제조조건과 그린 필름의 최적 소성조건을 얻었으며, 이 제조 조건에서 제조된 전해질의 결정구조, 미세구조 그리고 전기적 성질을 각각 X-선 회절, 주사전자현미경 그리고 교류 임피던스 분석기를 이용하여 조사하였다. 동량의 8mol% 이트리아를 첨가한 경우, 닥터 블레이드법에 의해 제조된 이트리아 안정화 지르크니아 박막은 금형가압성형법에 의해 제조된 이트리아 안정화 지르코니아 펠렛과 거의 비슷한 전기전도도를 나타내었다. 닥터 블레이드법에 의해 제조된 이트리아 안정화 지르크니아 박막의 경우, 8mol%이트리아를 첨가한 경우의 전도도가 3mol%이트리아를 첨가한 경우 보다 993K 이상과 523K 8mol% 이트리아를 첨가한 경우의 전도도가 3mol%이트리아를 첨가한 경우의 전도도가 3mol%이트리아를 첨가한 경우 보다 993K이상과 523K이하의 온도에서는 더 높고, 523-933K사이의 온도구간에서는 낮게 나타났다. 게다가, 모든 시편에 있어서 전체 전도도에 대한 벌크 전도도의 기여도에 대한 기여도보다 더 크게 나타났다.
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7.
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Ti(i-OC3H7)와 Ba(OH)2.8H2Or 그리고 공통용매로서 2-Methoxy Ethanol을 이용하여 균일 용액을 제조하고, 이로부터 미세하고 조성비가 균일한 BaTiO3분말을 제조하였다. 이러한 졸-겔법으로 제조된 분말을 TG-DTA와 XRD 분석으로 결정화 및 상변화를 관찰하였다. 각 온도별로 하소된 분말에서 (111)쌍정의 생성여부를 TEM을 이용해 관찰한 결과, 합성된 BaTiO3 분말에서는 하소중(111)쌍정의 생성이 활발히 일어나지 않는 것으로 판단되었다. 특히(111) 쌍정판은 합성된 겔을 1200˚C에서 하소한 후 이를 1400˚C에서 소결한 경우에만 관찰할 수 있었다. 이러한 하소온도의 영향은 원료분말의 입자크기나 형상이 쌍정 생성에 큰 영향을 미침을 의미하는 것으로, 본 연구에서는 이를 근거하여 (111) 쌍정의 생성에 대해서 고찰하였다.
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8.
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물과 에탄올의 혼합용액에 HCI을 촉매로하여 금속알콕사이드의 가수분해로부터 코오디어라이트 분말을 제조하였다. 이때 HCI/precursor 몰비로써 촉매의 양을 조절하였다. 건조분말 중의 용매를 제거하기위해 800˚C에서 3시간 하소처리하였다. 이들 하소된 분말에 대하여 시차열분석과 X-선회절분석을 행한 결과-920˚C에서 μ-cordierite, -1030˚C에서 α-cordierite 결정상의 생성을 확인하였다. 또한, 하소분말을 가압성형한 후 1300˚C에서 4시간 열처리한 결과 HCI양에 따라 기공율 19.45-25.45%, 부피비중 2.06-1.70g/㎤, 유전상수 1.38-3.38 범위의 소결체를 얻었다. HCI양이 증가할수록 기공율은 증가한 반면에 비유전상수와 부피비중은 감소하였다.
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9.
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LiOH 용액에서 핵연료피복관용 Zr합금의 부식이 가속되는 현상을 규명하기 위하여 autoclave를 이용하여 순수물, 다른 농도의 Li 용액 및 여러 가지 알카리 수산화물 조건에서 부식시험을 실시하였다. LiOH 용액에서 부식이 가속되는 현상은 용액 내에 Li 농도가 2.2ppm 이상에서부터 일어나기 시작하며 30ppm 이상에서는 급격한 가속 현상이 일어난다. 부식반응 동안에 발생되는 수소 흡수현상은 220ppm Li에서는 물에 비해 약 2배의 높은 수소흡수율을 나타내며 산화막은 주로 수소화물이 모여 있는 지역에서 우선적으로 성장한다. Li가속 부식기구와 관련하여 본 연구 결과는 지금까지 다른 연구자들이 제안한 부식 기구들과는 일치하지 않았다. LiOH 용액 내에서는 수소흡수와 수소화물 형성이 가속되고 이로 인해 산화막의 성질이 비보호성의 산화막으로 변함으로서 부식은 가속된다는 새로운 모델을 제시하였다.
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10.
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천연고무/폴리스티렌계 semi- 및 full-IPN의 동적성질을 IPN 조성과 가교도의 함수로 조사하였고, 23˚C에서의 탄성율을 선택하여 복합모델과 비교하였다. Full-IPN이 semi-IPN에 비해 상분리를 억제시키는 효과가 컸으며, 23˚C에서의 탄성율에서도 Davies 모델에 더 근접하였다. Coran-Patel 모델해석에서, 상전이의 중심이 되는 조성은 full-IPN의 경우 φ2=0.75-0.8이었다.
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11.
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각종 전자부품에 이용되는 백금막의 밀착력과 응집화 현상에 대해 연구하였다. 온도저항계수(TCR)의 열화 없이 밀착력을 향상 시키기 위해서 AI, Si의 산화물을 adhesion promoting layer로 이용한 결과 매우 우수한 밀착력과 TCR을 보였다. 질소분위기 600-900˚C의 온도범위에서 행한 열처리를 통해 응집화현상을 관찰한 결과 응집화는 기판거칠기에 따라 다른 양상을 보였다. Si3N4등의 기판거칠기가 작은 adhesion promoting layer를 이용한 시편의 경우 고온인 900˚C에서 응집화 현상이 발생되었다. 표면거칠기가 큰 AI-Si 산화물을 adhesion promoting layer로 이용한 시편의 경우 비교적 저온인 600˚C에서 응집화 현상이 발생했으며 800˚C이상의 열처리의 경우 중앙응집체와 응집체고갈지역이 형성되는 현상을 나타내었다.
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13.
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60Hz의 교류전계를 사용하는 종래의 Sawyer-Tower회로를 응용하여 0.1Hz의 직류 개념(quasi-DC)의 전계를 이용한 polarization과 strain의 동시 측정을 실시하였다. 측정의 대상으로는 강유전체로서 압전변형을 보이는 재료 중 가장 대표적인 PZT 계와 완화형 강유전체로서 전왜변형을 보이는 재료 중 가장 대표적인 PZT계와 완화형 강유전체로서 전왜변형을 보이는 재료 중 가장 대표적인 PMN계로 하였다. 0.1Hz한 주기의 전계 인가로 이력곡선을 측정할 수 있어서 시편의 발열을 크게 억제할 수 있었고 정확한 온도에서의 측정이 가능하였다. 또한 양방향 전계뿐 아니라 단방향 전계, 바이어스 전계도 인가할 수 있기 때문에 종래의 Sawyer-Tower 방법에서는 얻을 수 없는 강유전성에 관한 다양한 정보를 얻을 수 있었다. 이 방법은 또한 0.1Hz의 전계 하에서 얻을 수 없는 강유전성에 관한 다양한 정도를 얻을 수 있었다. 이 방법은 또한 0.1Hz의 전계 하에서 이력곡선이 측정되는 한 주기 동안에 시편에 부착된 스트레인 게이지를 통해 전계인가에 따른 strain 변화를 동시에 측정할 수 있기 때문에 strain과 polarization의 상관관계를 정확히 조사할 수 있다는 장점이 있다. PMN계에서 인가되는 전계의 넓은 범위에서 전왜정수 Q값을 연속적으로 구할 수 있었다.
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14.
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BzCuO2 의 생성 자유에너지를 이중 이온교환된 Ba2+-β/β"-AI2O3를 전해질로 사용하여 다음과 같은 생성셀로부터 측정하였다. Au(po2=10-3)/Au+BaCuO2+CuO// Ba2+-β/β"-Au이 갈바닉셀에서 BzCuO2 의 임의의 생성식과 생성자유에너지는 다음과 같다. BaO+CuO=BaCuO2 δfGo/kJ.mol-1=-77.3-3.3x10-3T/K.3x10-3T/K
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15.
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등온자비 AuCu에 2.4, 4.3, 6.1at% Zn이 첨가된 합금의 시효경화거동과 상변태를 조사하였다. AuCu l형이 단독으로 존재하는 경우는 경도가 시효초기에 급격히 상승한 후 저하하였고, Zn 첨가량의 증가에 따라 규칙-불규칙 전이온도(Tc)가 약간 하강하였지만, AuCu l형+AuCu ll형의 공존영역의 온도는 훨씬 낮아졌다.
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